CP級(jí)吡拉西坦原料藥GMP認(rèn)證

本品為2-氧代-1-吡咯烷基乙酰胺。按干燥品計(jì)算，含C₆H₁₀N₂O₂應(yīng)為98.0%~102.0%。

【性狀】　本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

熔點(diǎn)　本品的熔點(diǎn)為151~154℃。

【鑒別】　

（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致。

【檢查】溶液的澄清度與顏色　取本品2.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃。

酸度　取本品1.0g，加水20ml使溶解，pH值應(yīng)為5.0~7.0。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測(cè)定。

溶劑　乙腈-水（5：95）。

供試品溶液　取本品，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。

靈敏度溶液　精密量取對(duì)照溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.25μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Kromasil 100-5 C18柱，4.6mm×250mm, 5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以0.1%磷酸氫二鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.0±0.05）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；檢測(cè)波長為205nm；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，雜質(zhì)Ⅱ峰的相對(duì)保留時(shí)間約為0.72，吡拉西坦峰與雜質(zhì)Ⅰ峰的分離度應(yīng)不小于3.0，吡拉西坦峰的拖尾因子應(yīng)小于2.0。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰高的信噪比應(yīng)不小于10。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中，如有與雜質(zhì)Ⅰ峰和雜質(zhì)Ⅱ峰保留時(shí)間一致的色譜峰，雜質(zhì)Ⅰ峰面積乘以校正因子1.3和雜質(zhì)Ⅱ峰面積乘以校正因子0.8后均不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（0.1%），其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（0.1%），各雜質(zhì)校正后的峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3倍（0.3%）。小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(jì)。

殘留溶劑　照殘留溶劑測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　不得過0.1%。

重金屬　取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml，含重金屬不得過百萬分之二十。

細(xì)菌內(nèi)毒素　取本品，每1mg吡拉西坦中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.012EU。（供注射用）

無菌　取本品，用pH 7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液溶解并稀釋制成每1ml中含25mg的溶液，經(jīng)薄膜過濾法處理，用pH 7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液沖洗（每膜不少于100ml），以金黃色葡萄球菌為陽性對(duì)照菌，應(yīng)符合規(guī)定。（供無菌分裝用）

【含量測(cè)定】　照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

對(duì)照品溶液　取吡拉西坦對(duì)照品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

溶劑、系統(tǒng)適用性溶液與系統(tǒng)適用性要求　除靈敏度要求外，見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Kromasil 100-5 C18柱，4.6mm×250mm, 5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以0.1%磷酸氫二鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.0±0.05）-乙腈（95：5）為流動(dòng)相；流速為每分鐘1.0ml；檢測(cè)波長為205nm；進(jìn)樣體積20μl。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

【類別】　腦代謝改善藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】　（1）吡拉西坦口服溶液?。?）吡拉西坦片?。?）吡拉西坦注射液?。?）吡拉西坦膠囊?。?）吡拉西坦氯化鈉注射液　（6）注射用吡拉西坦

CP級(jí)吡拉西坦原料藥GMP認(rèn)證