中國藥典級顛茄流浸膏原料藥廠家直發(fā)

本品為茄科植物顛茄Atropa belladonna L.的干燥全草經(jīng)加工制成的流浸膏。

【制法】　取顛茄草粗粉1000g，照顛茄浸膏的〔制法〕項(xiàng)下滲漉液制得稠膏，測定含量后，加85%乙醇適量，并用水稀釋，使含量和乙醇量均符合規(guī)定，靜置，俟澄清，濾過，即得。

【性狀】　本品為棕色的液體；氣微臭。

相對密度　應(yīng)為0.892～1.090。

【特征圖譜】　照高效液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A, 0.05%磷酸溶液為流動相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為344nm。理論板數(shù)按東莨菪內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

參照物溶液的制備　取東莨菪內(nèi)酯對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml中含10μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備　精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法　分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)有6個(gè)特征峰，與參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±5%之內(nèi)。規(guī)定值為0.897（峰1）、0.965（峰2）、1.000［峰3（S）］、1.354（峰4）、1.473（峰5）、1.528（峰6）。計(jì)算峰1、峰5與S峰的相對峰面積，峰1的相對峰面積不得小于0.30，峰5的相對峰面積不得小于0.10。

對照特征圖譜

峰3（S）：東莨菪內(nèi)酯

參考色譜柱：月旭公司XB-C18（250mm×4.6mm, 5μm）

【檢查】

阿托品　在噴以10%亞硝酸鈉溶液的〔鑒別〕色譜圖中，供試品色譜中的主斑點(diǎn)不得出現(xiàn)與硫酸阿托品對照品一致的灰藍(lán)色斑點(diǎn)。

乙醇量　應(yīng)為52%～66%。

總固體　精密量取本品10ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥3小時(shí)，移至干燥器中，冷卻30分鐘，迅速稱定重量。本品含總固體不得少于1.7g。

其他　應(yīng)符合流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。

【含量測定】硫酸天仙子胺　照高效液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.25%十二烷基磺酸鈉的0.004%磷酸溶液（40∶60）為流動相；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按硫酸天仙子胺峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

對照品溶液的制備　取硫酸天仙子胺對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml中含0.25mg的溶液，即得。

測定法　分別精密吸取對照品溶液與〔特征圖譜〕項(xiàng)下供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每1ml含生物堿以硫酸天仙子胺（C₃₄H₄₆N₂O₆•H₂SO₄）計(jì)，應(yīng)為6.2～8.2mg。

東莨菪內(nèi)酯　照高效液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　同〔特征圖譜〕項(xiàng)下。

對照品溶液的制備　同〔特征圖譜〕項(xiàng)下參照物溶液的制備。

測定法　分別精密吸取對照品溶液與〔特征圖譜〕項(xiàng)下的供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每1ml含東莨菪內(nèi)酯（C₁₀H₈O₄）不得少于0.41mg。

【貯藏】　密封，置陰涼處。

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