藥用級(jí)阿昔洛韋化學(xué)原料藥，國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào)

藥用級(jí)阿昔洛韋化學(xué)原料藥，國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào)

本品為9-（2-羥乙氧甲基）鳥嘌呤。按枯燥品計(jì)算，含C₈H₁₁N₅O₃不得少于98.0%。 【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在冰醋酸或熱水中略溶，在乙或二氯甲烷中簡(jiǎn)直不溶；在*試液中易溶。 【鑒別】 （1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保存時(shí)間分歧。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集213圖）分歧。 【檢查】 溶液的廓清度與顏色 取本品0.50g，加1%*溶液10ml使溶解，溶液應(yīng)廓清無色；如顯混濁，與1號(hào)濁度規(guī)范液（通則0902第一法）比擬，不得更濃（供注射用）或與2號(hào)濁度規(guī)范液（通則0902第一法）比擬，不得更濃（供口服、外用）；如顯色，與黃色1號(hào)規(guī)范比色液（通則0901第一法）比擬，不得更深（供注射用）或與黃色2號(hào)規(guī)范比色液（通則0901第一法）比擬，不得更深（供口服、外用）。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，加二甲基亞砜溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取上述溶液5μl，點(diǎn)于硅膠GF₂₅₄薄層板上，以三甲烷-甲醇-濃氨溶液（80：20：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，除主斑點(diǎn)外，不得顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)。 鳥嘌呤與其他有關(guān)物質(zhì) 精細(xì)稱取本品約40mg，置200ml量瓶中，加0.4%*溶液2ml使溶解，加0.1%（V/V）磷酸溶液25ml后用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置100ml量瓶中，加0.1%磷酸溶液5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；另精細(xì)稱取鳥嘌呤對(duì)照品10mg，置50ml量瓶中，加0.4%*溶液5ml使溶解，加0.1%磷酸溶液5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為鳥嘌呤對(duì)照品貯備液；精細(xì)量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為鳥嘌呤雜質(zhì)對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水為活動(dòng)相A，甲醇為活動(dòng)相B，按下表停止梯度洗脫；柱溫為35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取鳥嘌呤對(duì)照品溶液與對(duì)照溶液各適量，等體積混合，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，調(diào)理色譜系統(tǒng)，阿昔洛韋峰與鳥嘌呤峰之間的別離度應(yīng)大于3.0。精細(xì)量取供試品溶液、鳥嘌呤對(duì)照品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含鳥嘌呤不得過0.7%；其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（1.0%）。 ---------------------------------------------- 時(shí)間（分鐘） 活動(dòng)相A（%） 活動(dòng)相B（%） ---------------------------------------------- 0 94 6 15 94 6 40 65 35 41 94 6 51 94 6 ---------------------------------------------- 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過6.0%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（10：90）為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取阿昔洛韋對(duì)照品溶液5ml，參加鳥嘌呤與其他有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的鳥嘌呤對(duì)照品貯備液1ml，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，調(diào)整色譜系統(tǒng)，阿昔洛韋峰與鳥嘌呤峰的別離度應(yīng)契合請(qǐng)求。 測(cè)定法 取本品約50mg，精細(xì)稱定，置50ml量瓶中，加0.4%*溶液5ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精細(xì)量取20μl，注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取阿昔洛韋對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 【類別】 抗病毒。 【貯藏】 遮光，密封保管。 【制劑】 （1）阿昔洛韋片 （2）阿昔洛韋咀嚼片 （3）阿昔洛韋乳膏 （4）阿昔洛韋膠囊 （5）阿昔洛韋葡萄糖注射液 （6）阿昔洛韋滴眼液 （7）阿昔洛韋顆粒 （8）注射用阿昔洛韋