醫(yī)藥級(jí)異煙井原料藥 有CDE備案登記

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本品為4-吡啶甲酰肼。按干燥品計(jì)算，含C₆H₇N₃O應(yīng)為98.0%～102.0%。    【性狀】  本品為無色結(jié)晶，白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭；遇光漸變質(zhì)。    本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙中極微溶解。    熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)（通則 0612）為170～173℃。    【鑒別】  （1）取本品約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。    （2）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。    （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 166圖）一致。    【檢查】  酸堿度  取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則 0631），pH值應(yīng)為6.0～8.0。    溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則 0902 第—法）比較，不得更濃；如顯色，與同體積的對(duì)照液（取比色用重鉻酸鉀液3.0ml與比色用硫酸銅液0.10ml，用水稀釋至250ml）比較，不得更深。    游離肼  取本品，加丙酮-水（1：1）溶解并稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液，作為供試品溶液；另取硫酸肼對(duì)照品，加丙酮-水（1：1）溶解并稀釋制成每1ml中約含0.08mg （相當(dāng)于游離肼20μg）的溶液，作為對(duì)照品溶液；取異肼與硫酸肼各適量，加丙酮-水（1：1）溶解并稀釋制成每1ml中分別含異肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異丙醇-丙酮（3：2）為展開劑，展開，晾干，噴以乙醇制對(duì)二甲氨基苯甲醛試液，15分鐘后檢視。系統(tǒng)適用性溶液所顯游離肼與異肼的斑點(diǎn)應(yīng)分離，游離肼的R_f值約為0.75，異肼的R_f值約為0.56。在供試品溶液主斑點(diǎn)前方與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，不得顯黃色斑點(diǎn)。    有關(guān)物質(zhì)  取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.35倍（0.35%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則 0831）。    熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查（通則 0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。    重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則 0821 第二法），含重金屬不得過百萬分之十。    無菌  取本品，用適宜溶劑溶解后，經(jīng)薄膜過濾法處理，依法檢查（通則 1101），應(yīng)符合規(guī)定。（供無菌分裝用）    【含量測定】  照高效液相色譜法（通則 0512）測定。    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值至6.0）-甲醇（85：15）為流動(dòng)相；檢測波長為262nm。理論板數(shù)按異肼峰計(jì)算不低于4000。    測定法  取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取10μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取異肼對(duì)照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。    【類別】  抗結(jié)核病藥。    【貯藏】  遮光，嚴(yán)封保存。