醫(yī)藥級(jí)鹽酸左氧氟沙星原料藥CDE備案

醫(yī)藥級(jí)鹽酸左氧氟沙星原料藥CDE備案

本品為（-）-（S）-3-甲基-9-氟-2，3-二氫-10-（4-基-1-哌基）-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de]-[1，4]苯并噁嗪-6-羧酸鹽酸鹽一水合物。按枯燥品計(jì)算，含左氧氟沙星（按C₁₈H₂₀FN₃O₄計(jì)）應(yīng)為89.5%～92.5%。 【性狀】 本品為類白色至淡黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在乙或石油醚中簡(jiǎn)直不溶。 比旋度 取本品，精細(xì)稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度應(yīng)為-47°至-52°。 【鑒別】 （1）取本品及氧氟沙星對(duì)照品適量，分別加右氧氟沙星項(xiàng)下的活動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含左氧氟沙星 （按C₁₈H₂₀FN₃O₄計(jì)）0.01mg與氧氟沙星0.02mg的溶液，作為供試品溶液和對(duì)照品溶液。照右氧氟沙星項(xiàng)下的辦法實(shí)驗(yàn)，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰中左氧氟沙星峰（后）的保存時(shí)間分歧。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1012 圖）分歧。 （3）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反響（通則 0301）。 【檢查】 酸度 取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法檢查（通則0631），pH值應(yīng)為3.5～5.0。 溶液的廓清度 取本品5份，各0.1g，分別加水10ml溶解后，溶液應(yīng)廓清；如顯混濁，與2號(hào)濁度規(guī)范液（通則0902 第一法）比擬，均不得更濃。 吸光度 取本品5份，各0.1g，分別精細(xì)加水10ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401）在450nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，均不得過0.1。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，精細(xì)稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星（按C₁₈H₂₀FN₃O₄計(jì)）1.0mg的溶液，作為供試品溶液，照左氧氟沙星項(xiàng)下的辦法測(cè)定，應(yīng)契合規(guī)則。 右氧氟沙星 取本品適量，加活動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星（按C₁₈H₂₀FN₃O₄計(jì)）1.0mg的溶液，作為供試品溶液，照左氧氟沙星項(xiàng)下的辦法測(cè)定，應(yīng)契合規(guī)則。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量應(yīng)為3.5%～5.0%（通則 0831）。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則 0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測(cè)定】取本品適量（約相當(dāng)于左氧氟沙星，按C₁₈H₂₀FN₃O₄計(jì)50mg），精細(xì)稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，照左氧氟沙星項(xiàng)下的辦法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中C₁₈H₂₀FN₃O₄的含量。 【類別】 喹諾酮類抗菌藥。 【貯藏】 遮光、密封保管。 【制劑】 （1）鹽酸左氧氟沙星片（2）鹽酸左氧氟沙星膠囊