藥用級妥布霉素化學藥原料藥抗生素

藥用級妥布霉素化學藥原料藥抗生素

本品為O-3-氨基-3-脫氧-α-O-葡吡喃糖基-（l→6）-O-[2，6-二氨基-2，3，6-三脫氧-α-D-核-己吡喃糖基-（1→4）]-2-脫氧-D-鏈霉胺。按無水物計算，每1mg效價不得少于900妥布霉素單位。 【性狀】 本品為白色或類白色粉末；有引濕性。 本品在水中易溶，在乙醇中極微溶解，在乙中簡直不溶。 比旋度 取本品，精細稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+138°至+148°。 【鑒別】 （1）取本品和妥布霉素規(guī)范品，分別加水制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液和規(guī)范品溶液。另取卡那霉素對照品、新霉素與妥布霉素規(guī)范品，加水制成每1ml中約含上述三種對照品或規(guī)范品各10mg的混合溶液。照薄層色譜法（通則0502）實驗，汲取上述三種溶液各2μ1，分別點于同一硅膠G薄層板（臨用前于105℃活化2小時）上，以三甲烷-甲醇-濃氨溶液（1：3：2）為展開劑，展開，晾干，噴以1%茚三酮的水飽和正丁醇溶液，在105℃加熱2分鐘。混合溶液應顯三個完整別離的斑點，供試品溶液所顯主斑點的位置與顏色應與規(guī)范品溶液主斑點的位置與顏色相同。 （2）取本品與妥布霉素規(guī)范品，分別加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液，作為供試品溶液和規(guī)范品溶液，照有關物質(zhì)項下的色譜條件實驗，供試品溶液主峰的保存時間應與規(guī)范品溶液主峰的保存時間分歧。 以上（1）、（2）兩項可選做一項。 【檢查】 溶液的廓清度與顏色 取本品5份，各0.6g，分別加水5ml溶解后，溶液應廓清（通則0902第一法）無色；如顯色，與黃色或黃綠色3號規(guī)范比色液（通則0901第一法）比擬，均不得更深。 堿度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為9.0～11.0。 有關物質(zhì) 取本品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液，作為供試品溶液，精細量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含12μg、24μg、48μg的溶液，作為對照溶液（1）、（2）、（3）。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值運用范圍為0.8～8）；以0.2mol/L三氟醋酸溶液為活動相；流速為每分鐘0.4ml；用蒸發(fā)光散射檢測器檢測（參考條件：飄移管溫度70～110℃，載氣流量為每分鐘3.0L）。分別稱取卡那霉素B對照品與妥布霉素規(guī)范品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含卡那霉素B0.25mg和妥布霉素0.25mg的混合溶液，取10μ1注入液相色譜儀，記載色譜圖，妥布霉素峰的保存時間約為12分鐘，卡那霉素B峰與妥布霉素峰間的別離度應契合請求。精細量取對照溶液（1）、（2）、（3）各10μ1，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖，以對照溶液濃度的對數(shù)值與相應峰面積的對數(shù)值計算線性回歸方程，相關系數(shù)（r）應不小于0.99；另精細量取供試品溶液l0μl注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，用線性回歸方程計算，最大單一雜質(zhì)的量不得過1.0%，其他單個雜質(zhì)的量不得過0.5%，各雜質(zhì)總量不得過1.5%。 水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過8.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），不得過0.3%。 細菌內(nèi)毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg妥布霉素中含內(nèi)毒素的量應小于2.0EU。（供注射用） 【含量測定】 精細稱取本品適量，加滅菌水定量制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（通則1201）測定?？尚畔蘼什坏么笥?%。1000妥布霉素單位相當于1mg的C₁₈H₃₇N₅O₉。 【類別】 氨基糖苷類抗生素。 【貯藏】 密封，在枯燥處保管。