醫(yī)藥級(jí)糖精鈉診斷用藥矯味劑原料藥

醫(yī)藥級(jí)糖精鈉診斷用藥矯味劑原料藥

本品為1，2-苯并異噻唑-3（2H）-酮-1，1-二氧化物鈉鹽二水合物。按枯燥品計(jì)算，含C₇H₄NNaO₃S不得少于99.0％。 【性狀】 本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭或微有香氣；易風(fēng)化。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶。 【鑒別】（1）取本品約0.3g，加水5ml溶解后，加稀鹽酸1ml，即析出結(jié)晶；濾過(guò)，沉淀用水洗凈后，在105℃枯燥2小時(shí)，依法測(cè)定（通則0612），熔點(diǎn)為226～230℃。 （2）取本品約20mg，置試管中，加間苯二酚約40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加熱至顯深綠色，放冷，加水10ml與過(guò)量的*試液，即顯綠色熒光。 （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集576圖）分歧。 （4）本品熾灼后，殘?jiān)@鈉鹽的鑒別反響（通則0301）。 【檢查】 酸堿度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，對(duì)石蕊試紙顯中性或堿性反響；但遇酚酞指示液不得顯紅色。 銨鹽 取本品0.40g，加無(wú)氨水20ml溶解后，加堿性化汞鉀試液1ml，搖勻，靜置5分鐘，如顯色，與規(guī)范氯化銨溶液（取氯化銨，在105℃枯燥至恒重后，精細(xì)稱(chēng)取29.7mg，加無(wú)氨水溶解并稀釋至1000ml）1.0ml，用同一辦法制成的對(duì)照液比擬，不得更深（0.0025％）。 苯甲酸鹽與水楊酸鹽 取本品0.50g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化鐵試液3滴，不得生成沉淀或顯紫堇色。 甲苯磺酰胺 取本品2.0g，精細(xì)稱(chēng)定，用5％碳酸鈉溶液8.0ml溶解后，加色譜用硅藻土［稱(chēng)取硅藻土（過(guò)九號(hào)篩）100g，加鹽酸800ml，時(shí)時(shí)攪拌，浸漬12小時(shí)以上，除去酸液，再用鹽酸同樣處置3次，每次1小時(shí)，然后用水洗濯至溶液顯中性，將硅藻土分散于甲醇300ml中，濾過(guò)，在80℃烘干］10g，混合平均，裝入25mm×250mm的色譜管，照柱色譜法（通則0511第二法），用二氯甲烷洗脫約30分鐘，搜集洗脫液50ml，蒸發(fā)至近干，加二氯甲烷，使成1.0ml，作為供試品溶液；另取鄰甲苯磺酰胺與對(duì)甲苯磺酰胺對(duì)照品，精細(xì)稱(chēng)定，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺異構(gòu)體各50μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。精細(xì)量取上述兩種溶液，照氣相色譜法（通則0521），用硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為1.5％，在柱溫180℃測(cè)定。含甲苯磺酰胺的總量不得過(guò)0.0025％。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過(guò)15.0％（通則0831）。 重金屬 取本品2.0g，置燒杯中，加水48ml溶解后，加鹽酸溶液（9→100）2ml，攪勻，并用玻璃棒摩擦杯壁，至開(kāi)端結(jié)晶，靜置1小時(shí)后，濾過(guò)，取濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 砷鹽 取無(wú)水碳酸鈉約lg，鋪于坩堝底部與周?chē)?，再取本?.0g，置無(wú)水碳酸鈉上，用水少量潮濕，枯燥后，先用小火炙烤使炭化，再在500～600℃熾灼使完整灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法）應(yīng)契合規(guī)則（0.0002％）。 【含量測(cè)定】 取本品約0.2g，精細(xì)稱(chēng)定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.52mg的C₇H₄NNaO₃S。 【類(lèi)別】 診斷用藥，矯味劑。 【貯藏】 密封保管。