藥用級(jí)萘普生化學(xué)原料藥解熱鎮(zhèn)痛藥

藥用級(jí)萘普生化學(xué)原料藥解熱鎮(zhèn)痛藥

本品為（ + ）-（S）-α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸。按枯燥品計(jì)算，含C₁₄H₁₄O₃不得少于98.5%。 【性狀】本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭或簡(jiǎn)直無(wú)臭。 本品在甲醇、乙醇或三甲烷中溶解，在乙中略溶，在水中簡(jiǎn)直不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為153～158℃。 比旋度 取本品，精細(xì)稱(chēng)定，加三甲烷溶解并定量稀釋 制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋 度為+ 63.0°至 + 68.5°。 【鑒別】（1）取本品，加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在262nm、 271nm、317nm與331nm的波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集432圖）分歧。 【檢查】氯化物 取本品0.50g，加水50ml，振搖10分鐘，濾過(guò)（濾紙先用稀硝酸潮濕），取續(xù)濾液25ml，依法檢查 （通則0801），與規(guī)范氯化鈉溶液7.5ml制成的對(duì)照液比擬，不得更濃（0.030%）。 有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品適量，精細(xì)稱(chēng)定，加活動(dòng)相適量，充沛振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0. 5mg 的溶液，作為供試品溶液；另取6-甲氧基-2-萘乙酮（雜質(zhì)I ）對(duì)照品適量，精細(xì)稱(chēng)定，加活動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中 約含50μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；分別精細(xì)量取供試品溶 液1ml與對(duì)照品溶液2ml，置同一200ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）實(shí)驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液（75：25，用磷酸調(diào)理pH值至3.0）為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按萘普生峰計(jì)算不低于5000，萘普生峰與各相鄰雜質(zhì)峰的別離度均應(yīng)契合請(qǐng)求。精細(xì)量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的2.5倍，供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰保存時(shí)間分歧的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.1%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中萘普生峰面積的0.4倍（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中萘普生峰面積（0.5%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥3小時(shí)，減失重量不得過(guò) 0.5 % （通則 0831）。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 【含量測(cè)定】取本品約0.5g，精細(xì)稱(chēng)定，加甲醇45ml溶解后，再加水15ml與酚酞指示液3滴，用*滴定液 （0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml *滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于23.03mg的C₁₄H₁₄O₃。 【類(lèi)別】解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥。 【貯藏】遮光，密封保管。