藥用級米諾地爾化學(xué)原料藥GMP認證

藥用級米諾地爾化學(xué)原料藥GMP認證

本品為6-（1-哌啶基）-2，4-嘧啶二胺，3-氧化物。按枯燥品計算，含C₉H₁₅N₅O不得少于99.0%。 【性狀】 本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。 本品在乙醇中略溶，在三甲烷或水中微溶，在丙酮中極微溶解；在冰醋酸中溶解。 【鑒別】 （1）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401）測定，在231nm的波優(yōu)點有最大吸收。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集 608圖）分歧。 【檢查】 含氯化合物 取本品約20mg，精細稱定，照氧瓶熄滅法（通則 0703）停止有機毀壞，用0.1mol/L*溶液10ml作為吸收液，俟熄滅終了后，強力振搖數(shù)分鐘，用少量水沖洗瓶塞及鉑絲，洗液并入吸收液中，將吸收液移至50ml納氏比色管中，照氯化物檢查法（通則 0801）檢查，與對照液（與供試品同法操作，但熄滅時濾紙中不含供試品，并參加規(guī)范氯化鈉溶液4.0ml）比擬，不得更濃（0.2%）。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精細稱定，加活動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液，作為供試品溶液；精細量取適量，用活動相定量稀釋制成每1ml中約含2.5μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）實驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（70：30：1）（每1000ml中含磺基丁二酸鈉二辛酯3.0g，并用高氯酸調(diào)理pH值至3.0）為活動相；檢測波長為240nm。取本品與醋酸甲羥孕酮各適量，加活動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.25mg的混合溶液，取10μl，注入液相色譜儀，記載色譜圖，理論板數(shù)按米諾地爾峰計算不低于2000， 米諾地爾峰與醋酸甲羥孕酮峰的別離度應(yīng)大于2.0。精細量取供試品溶液與對照溶液各10μ1，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則 0831）。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則 0841），遺留殘渣不得過0.15%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】 取本品約0.15g，精細稱定，加冰醋酸50ml，微溫使溶解，照電位滴定法（通則 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相當(dāng)于20.93mg的C₉H₁₅N₅O。 【類別】 抗高血壓藥。 【貯藏】 遮光，密封保管。 【制劑】 米諾地爾片