醫(yī)用級(jí)硫酸鋇干混懸劑口服造影劑原料

醫(yī)用級(jí)硫酸鋇干混懸劑口服造影劑原料

本品按枯燥品計(jì)算，含BaS0₄不得少于97.5%。 【性狀】本品為白色疏松的細(xì)粉；無(wú)臭。 本品在水、有機(jī)溶劑、酸或*溶液中均不溶解。 【鑒別】取本品約0.3g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸，濾過(guò)；濾液中加鹽酸使成酸性后，顯硫酸鹽的鑒別反響（通則0301）；殘?jiān)盟磧?，加稀醋酸使溶解，濾過(guò)，濾液顯鋇鹽的鑒別反響（通則0301）。 【檢查】酸堿度 取本品2.0g，加水20ml，充沛攪拌制成混懸液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為3.5～10.0。 酸中溶解物 取本品10.0g，置燒杯中，加稀鹽酸10ml與水90ml，煮沸10分鐘，加水補(bǔ)充蒸發(fā)的水分后，放冷，用經(jīng)鹽酸溶液（1→40）洗過(guò)的濾紙濾過(guò)，初濾液如顯混濁，應(yīng)反復(fù)濾過(guò)，取廓清濾液50ml，置水浴上蒸干，加鹽酸2滴與熱水10ml，攪拌，再用經(jīng)鹽酸溶液（1→40）洗過(guò)的濾紙濾過(guò)，濾渣用熱水10ml洗濯，兼并洗液與濾液，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，在105℃枯燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)15mg（0.3%）。 酸溶性鋇鹽 取酸中溶解物項(xiàng)下遺留的殘?jiān)铀?0ml攪拌后，用經(jīng)鹽酸溶液（1→40）洗過(guò)的濾紙濾過(guò)，濾液加稀硫酸0.5ml，靜置30分鐘，不得發(fā)作混濁。 硫化物 取本品約10.0g，依法檢查（通則0803），醋酸鉛試紙不得變色。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則0831）。 重金屬 取本品4.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）4ml與水適量使成50ml，煮沸10分鐘后，放冷，加水使成50ml，濾過(guò)，取濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 砷鹽 取本品2.0g，加水23ml與鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)契合規(guī)則（0.0001%）。 顆粒細(xì)度 取本品0.5g，加水至50ml，充沛振搖使平均，立刻取1滴于載玻片上，在400倍顯微鏡下檢視3個(gè)視野，顆粒直徑應(yīng)為0.5～50μm，超越50μm者不得多于2粒。 【含量測(cè)定】精細(xì)稱取本品約0.6g，置鉑坩堝中，參加無(wú)水碳酸鈉10g，混勻，熾灼至熔融，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷，將坩堝放人400ml燒杯中，加水250ml，用玻棒攪拌，加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯，用水洗凈，洗液并人燒杯中，繼續(xù)用6mol/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內(nèi)部，再用水沖洗，洗液兼并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解，燒杯置冰浴中冷卻，至沉淀堅(jiān)硬且上層液體廓清，將上清液傾出，濾過(guò)，當(dāng)心將細(xì)小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，用冷碳酸鈉（1→50）溶液沖洗燒杯中內(nèi)容物兩次，每次約10ml，攪拌，如上法，繼續(xù)將上清液經(jīng)過(guò)同一濾紙，濾過(guò)，當(dāng)心將細(xì)小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，然后，將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下，用3mol/L鹽酸溶液洗濯濾紙5次，每次1ml，然后用水洗凈（注：溶液可能微呈混濁）。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸銨溶液（2→5）10ml、重鉻酸鉀溶液（1→10）25ml與尿素10g，用外表皿掩蓋，于80～85℃加熱16小時(shí)，趁熱經(jīng)已枯燥至恒重的垂熔坩堝濾過(guò)，轉(zhuǎn)移一切沉淀，沉淀用重鉻酸鉀溶液（1→200）洗濯，最后用水約20ml洗濯，于105℃枯燥2小時(shí)，放冷，稱重，所得沉淀物重量乘以0.9213，即為硫酸鋇重量。 【類別】診斷用藥。 【貯藏】密封保管。 【制劑】硫酸鋇（Ⅱ型）干混懸劑