藥用級大豆油注射劑溶劑原料藥

藥用級大豆油注射劑溶劑原料藥

本品系由豆科植物大豆（Glycine soya Bentham）的種子提煉制成的脂肪油。 

【性狀】 本品為淡黃色的澄明液體；無臭或簡直無臭。 本品可與三氯烷或乙混溶，在乙醇中極微溶，在水中簡直不溶。 相對密度 本品的相對密度（通則0601）為0.916～0.922。 折光率 本品的折光率（通則0622）為1.472～1.476。 酸值 應(yīng)不大于0.1（通則0713）。 皂化值 應(yīng)為188～195（通則0713）。 碘值 應(yīng)為126～140（通則0713）。

 【檢查】 吸光度 取本品，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，以水為空白，在450nm波優(yōu)點的吸光度不得過0.045。 過氧化物 取本品10.0g，置250ml碘瓶中，立刻加冰醋酸-三甲烷（60：40）混合液30ml，振搖使溶解，精細(xì)加飽和碘化鉀溶液0.5ml，密塞，振搖1分鐘，加水30ml，用硫代*滴定液（0.01mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液0.5ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消逝，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正，耗費硫代*滴定液（0.01mol/L）不得過3.0ml。 不皂化物 取本品5.0g，精細(xì)稱定，置250ml錐形瓶中，加氫氧化鉀乙醇溶液（取氫氧化鉀12g，加水10ml溶解后，用乙醇稀釋至100ml，搖勻，即得）50ml，加熱回流1小時，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗濯錐形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。用乙提取3次，每次100ml；兼并乙提取液，用水洗濯乙提取液3次，每次40ml，靜置分層，棄去水層；依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗濯乙層各3次，每次40ml。再用水40ml重復(fù)洗濯乙層直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色。將乙提取物移至已恒重的蒸發(fā)皿中，用乙10ml洗濯分液漏斗，洗液并入蒸發(fā)皿中，置50℃水浴上蒸去乙，用丙酮6ml溶解殘渣，置空氣流中揮去丙酮。在105℃枯燥至連續(xù)兩次稱重之差不超越1mg，不皂化物不得過1.0%。 用中性乙醇20ml溶解殘渣，加酚酞指示液數(shù)滴，用乙醇制*滴定液（0.1mol/L）--滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，假如耗費乙醇制*滴定液（0.1mol/L）超越0.2ml，殘渣總量不能當(dāng)作不皂化物重量，實驗必需重做。 棉子油 取本品5ml，置試管中，加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中，留意緩緩加熱至泡沫中止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，不得顯紅色。 堿性雜質(zhì) 取新蒸餾的丙酮10ml置試管中，加水0.3ml，再加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液0.05ml，滴加鹽酸滴定液（0.01mol/L）或*滴定液（0.01mol/L）使該溶液恰成黃色，精細(xì)加本品10ml，振搖，靜置，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定上清液至黃色，耗費鹽酸滴定液（0.01mol/L）不得過0.1ml。 水分 取本品，以無水甲醇-癸醇（1：1）為溶劑，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.1%。 重金屬 取本品5.0g，置50ml瓷蒸發(fā)皿中，加硫酸4ml，混勻，用低溫緩緩加熱至硫酸除盡后，加硝酸2ml與硫酸5滴，小火如熱至氧化氮氣除盡后，在500～600℃熾灼使完整灰化，放冷，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二。 砷鹽 取本品5.0g，置石英或鉑坩堝中，加硝酸鎂乙醇溶液（1→50）10ml點火熄滅后緩緩加熱至灰化。假如含有炭化物，加少量硝酸潮濕后，再強熱至灰化，放冷，加鹽酸5ml，置水浴上加熱使溶解，加水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)契合規(guī)則（0.00004%）。 脂肪酸組成 取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%三化甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml洗濯，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗濯3次，每次2ml，上層液經(jīng)無水*枯燥。照氣相色譜法（通則0521）實驗，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速度升溫至250℃，維持10分鐘，進樣口溫度為260℃，檢測器溫度為270℃。分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對照品，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對照品各0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記載色譜圖，理論板數(shù)按亞油酸峰計算不低于5000，各色譜峰的別離度應(yīng)契合請求。取上層液1μl注入氣相色譜儀，記載色譜圖。按面積歸一化法以峰面積計算，供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕櫚酸應(yīng)為9.0%～13.0%、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應(yīng)為3.0%～5.0%、油酸應(yīng)為17.0%～30.0%、亞油酸應(yīng)為48.0%～58.0%、亞麻酸應(yīng)為5.0%～11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳酸不大于1.0%。 微生物限度 照非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計數(shù)法（通則1105）和控制菌檢查法（通則1106）及非無菌藥品微生物限度規(guī)范（通則1107）檢查，應(yīng)契合規(guī)則。 無菌 取本品，依法檢查（通則1101），應(yīng)契合規(guī)則。（供無除菌工藝的無菌制劑用） 

【類別】 營養(yǎng)藥。 

【貯藏】 遮光，密閉，在涼暗處保管。