藥用級(jí)維生素B1 原料藥 VB1關(guān)聯(lián)審評(píng)

藥用級(jí)維生素B1 原料藥 VB1關(guān)聯(lián)審評(píng)

本品為氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基]-5-（2-羥基乙基）噻唑鎓鹽酸鹽。按枯燥品計(jì)算，含C₁₂H₁₇ClN₄OS·HC1不得少于99.0%。    【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有微小的特臭，味苦；枯燥品在空氣中迅即吸收約4%的水分。    本品在水中易溶，在乙醇中微溶。    吸收系數(shù)  取本品，精細(xì)稱(chēng)定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml約含12.5μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則 0401），在246nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為406～436。    【鑒別】（1）取本品約5mg，加*試液2.5ml溶解后，加鐵化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯激烈的藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光即消逝；再加堿使成堿性，熒光又顯出。    （2）取本品適量，加水溶解，水浴蒸干，在105℃枯燥2小時(shí)測(cè)定。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 1205圖）分歧。    （3）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反響（通則 0301）。    【檢查】酸度  取本品0.50g，加水20ml溶解后，依法測(cè)定（通則 0631），pH值應(yīng)為2.8～3.3。    溶液的廓清度與顏色  取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)廓清無(wú)色；如顯色，與對(duì)照液（取比色用重鉻酸鉀液0.1ml，加水適量使成10ml）比擬，不得更深。    硫酸鹽  取本品2.0g，依法檢查（通則 0802），與規(guī)范硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比擬，不得更濃（0.01%）。    硝酸鹽  取本品1.0g，加水溶解并稀釋至100ml，取1.0ml，加水4.0ml與10%氯化鈉溶液0.5ml，搖勻，精細(xì)加稀靛胭脂試液[取靛胭脂試液，加等量的水稀釋。臨用前，量取本液1.0ml，用水稀釋至50ml，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則 0401），在610nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定，吸光度應(yīng)為0.3～0.4]1ml，搖勻，沿管壁緩緩加硫酸5.0ml，立刻緩緩振搖1分鐘，放置10分鐘，與規(guī)范硝酸鉀溶液（精細(xì)稱(chēng)取在105℃枯燥至恒重的硝酸鉀81.5mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 每1ml相當(dāng)于50μg的N0₃）0.50ml用同法制成的對(duì)照液比擬，不得更淺（0.25%）。    有關(guān)物質(zhì)  取本品，精細(xì)稱(chēng)定，用活動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置100ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）實(shí)驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸鈉溶液（含1%三乙胺，用磷酸調(diào)理pH值至5.5）（9：9：82）為活動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，理論板數(shù)按維生素B1峰計(jì)算不低于2000，維生素B1峰與相鄰峰的別離度均應(yīng)契合請(qǐng)求。精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主峰保存時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）。    枯燥失重  取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（通則 0831）。    熾灼殘?jiān)? 不得過(guò)0.1%（通則 0841）。    鐵鹽  取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則 0807），與規(guī)范鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比擬，不得更深（0.002%）。    重金屬  取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則 0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。    總氯量  取本品約0.2g，精細(xì)稱(chēng)定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml與溴酚藍(lán)指示液8～10滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)紫色。每1ml硝酸銀滴定液 （0.1mol/L）相當(dāng)于3.54mg的氯（Cl）。按枯燥品計(jì)算，含總氯量應(yīng)為20.6%～21.2%。    【含量測(cè)定】取本品約0.12g，精細(xì)稱(chēng)定，加冰醋酸20ml微熱使溶解，放冷，加醋酐30ml，照電位滴定法（通則 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于16.86mg 的C₁₂H₁₇ClN₄OS·HC1。    【類(lèi)別】維生素類(lèi)藥。    【貯藏】遮光，密封保管。