藥用氫化可的松 制藥原料 CDE備案登記

藥用氫化可的松 制藥原料 CDE備案登記

本品為11β，17α，21-三羥基孕甾-4-烯-3，20-二酮。按干燥品計(jì)算，含C₂₁H₃₀O₅應(yīng)為97.0%～103.0%。    【性狀】  本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭；遇光漸變質(zhì)。    本品在乙醇或丙酮中略溶，在水中不溶。    比旋度  取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+162°至+169°。    吸收系數(shù)  取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在242nm的波長處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為422～448。    【鑒別】  （1）取本品約0.1mg，加乙醇1ml溶解后，加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml，在加熱15分鐘，即顯黃色。    （2）取本品約2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分鐘，顯棕黃色至紅色，并顯綠色熒光；將此溶液傾入10ml水中，即變成黃色至橙黃色，并微帶綠色熒光，同時(shí)生成少量絮狀沉淀。    （3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。    （4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集283圖）一致。    【檢查】  有關(guān)物質(zhì)  取本品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻作為對(duì)照溶液；另取潑尼松龍對(duì)照品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液各20μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照品溶液色譜圖中潑尼松龍峰保留時(shí)間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.5%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%） ，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%）。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計(jì)。    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。    【含量測(cè)定】  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（28：72）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為245nm。取氫化可的松與潑尼松龍，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峰順序依次為潑尼松龍與氫化可的松，潑尼松龍峰與氫化可的松峰的分離度應(yīng)符合要求。    測(cè)定法  取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取氫化可的松對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。    【類別】  腎上腺皮質(zhì)激素藥。    【貯藏】  遮光，密封保存。