藥用級(jí)甲氧芐啶 化學(xué)原料藥 CDE備案

藥用級(jí)甲氧芐啶 化學(xué)原料藥 CDE備案

本品為5-[（3，4，5-三甲氧基苯基）甲基]-2，4-嘧啶二胺。按枯燥品計(jì)算，含C₁₄H₁₈N₄O₃不得少于99.0%。 

【性狀】 本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。 本品在三氧甲烷中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中簡(jiǎn)直不溶；在冰醋酸中易溶。 熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為199～203℃。 吸收系數(shù) 取本品，精細(xì)稱定，加稀醋酸溶解并定量稀釋制成每1ml中約含100μg的溶液，再加水定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在271nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為198～210。 【鑒別】（1）取本品約20mg，加稀硫酸2ml溶解后，加碘試液2滴，即生成棕褐色沉淀。 （2）取本品20mg，精細(xì)稱定，加乙醇5ml溶解，再加0.4% *溶液制成每1ml中含20μg的溶液。照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在287mn的波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收， 其吸光度約為0.49。 （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集103圖）分歧。 

【檢查】 堿度 取本品0.50g，加水50ml，振搖，濾過(guò)。取濾液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為7.5～8.5。 酸性溶液的廓清度與顏色取本品1.0g，加醋酸25ml溶解，溶液應(yīng)廓清無(wú)色；如顯色，與黃色0.5號(hào)規(guī)范比色液比擬 （通則0901第一法），不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 取本品約50mg，置50ml量瓶中，加活動(dòng)相適量，振搖使溶解，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精細(xì)量取適量，用活動(dòng)相稀釋制成每1ml中含2μg的溶液，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實(shí)驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-三乙胺 （200：799：1）（用*試液或冰醋酸調(diào)理pH值至6.4） 為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。取甲氧芐啶對(duì)照品和二甲氧芐啶對(duì)照品各適量，加活動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含甲氧芐啶2μg和二甲氧芐啶1μg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液， 取20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖，理論板數(shù)按甲氧芐啶峰計(jì)算不低于5000，甲氧芐啶峰與二甲氧芐啶峰之間的別離度應(yīng)大于2.5。精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的4倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（0.4%）。供試品溶液的色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰疏忽不計(jì)。 枯燥失重 取本品，在105攝氏度枯燥至恒重，減失重量不得過(guò) 0.5%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%（通則0841）。 

【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精細(xì)稱定，加冰醋酸20ml，溫?zé)崾谷芙?，放冷，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液 （0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于29.03mg的C₁₄H₁₈N₄O₃。

 【類(lèi)別】 抗菌藥。

 【貯藏】 遮光，密封保管口

 【制劑】 （1）甲氧芐啶片（2）甲氧芐啶注射液