醫(yī)藥級(jí)倍他米松原料藥 CDE備案藥典標(biāo)準(zhǔn)

醫(yī)藥級(jí)倍他米松原料藥 CDE備案藥典標(biāo)準(zhǔn)

本品為16β甲基-11β，17α，21-三羥基-9α-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮。按干燥品計(jì)算，含C₂₂H₂₉FO₅應(yīng)為97.0%～103.0%。
   【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。
     本品在乙醇中略溶，在二氧六環(huán)中微溶，在水中幾乎不溶。
     比旋度  取本品，精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+115°至+121°。
     吸收系數(shù)  取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在239nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為382～406。
   【鑒別】（1）取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加熱的堿性酒石酸銅試液1ml，生成磚紅色沉淀。
     （2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
     （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集418圖）一致。
     （4）本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。
   【檢查】有關(guān)物質(zhì)  取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，峰面積在對(duì)照溶液主峰面積0.5～1.0倍（0.5%～1.0%）之間的雜質(zhì)峰不得超過(guò)1個(gè)，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計(jì)。
     干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。
     熾灼殘?jiān)? 不得過(guò)0.1% （通則0841）。
   【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
     色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（25：75）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。取地塞米松對(duì)照品，加有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的供試品溶液溶解并稀釋制成每1ml中含倍他米松與地塞米松各40μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，倍他米松峰與地塞米松峰的分離度應(yīng)大于1.9。
     測(cè)定法  取本品，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取倍他米松對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
   【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。
   【貯藏】遮光，密封保存。
   【制劑】（1）倍他米松片（2）倍他米松乳膏