藥用級消旋山莨菪堿原料藥可注射可口服

藥用級消旋山莨菪堿原料藥可注射可口服

本品為（±）-6β羥基-1αH，5αH-托烷-3α-醇托品酸酯。按干燥品計算，含C₁₇H₂₃NO_{4不得少于99.0%。
   【性狀】  本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭。
   本品在乙醇中易溶，在水中溶解；在0.01mol/L鹽酸溶液中溶解。
   熔點  本品的熔點（通則0612）為103～113℃，熔距應(yīng)在6℃以內(nèi)。
   【鑒別】（1）取本品與消旋山莨菪堿對照品，分別加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，用甲苯-丙酮-乙醇-濃氨溶液（4：5：0.6：0.4）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點一致。
   （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集811圖）一致。
   （3）本品顯托烷生物堿類的鑒別反應(yīng)（通則0301）。
   【檢查】 溶液的澄清度與顏色  取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。
   有關(guān)物質(zhì)  取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液，作為供試品溶液；另取阿托酸6β-羥基-3α-托品酯（雜質(zhì)I）對照品適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.15%三乙胺，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.5）-甲醇（70：30）為流動相；檢測波長為220nm，理論板數(shù)按消旋山莨菪堿峰計算不低于2000。出峰順序依次為消旋山莨菪堿順、反式異構(gòu)體與雜質(zhì)I，消旋山莨菪堿順、反式異構(gòu)體兩色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和（雜質(zhì)I峰面積乘以校正因子0.44計）不得大于對照溶液中的消旋山莨菪堿順、反式異構(gòu)體兩峰面積之和的1.5倍（1.5%）。
   干燥失重  取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。
   【含量測定】  取本品0.25g，精密稱定，加乙醇（對甲基紅指示液呈中性）5ml使溶解，精密加鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml，加甲基紅指示液1滴，用*滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當于30.54mg的C17H23NO4。
   【類別】抗膽堿藥。
   【貯藏】密封保存。
   【制劑】（1）消旋山莨菪堿片 （2）鹽酸消旋山莨菪堿注射液}