醫(yī)藥級氧氟沙星原料藥 CDE備案藥準(zhǔn)字號

醫(yī)藥級氧氟沙星原料藥 CDE備案藥準(zhǔn)字號

【性狀】本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無臭；遇光漸變色。
   本品在三甲烷中略溶，在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或*試液中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解。
   比旋度  取本品，精密稱定，加氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為-1°至+1°。
   【鑒別】（1）取本品與氧氟沙星對照品適量，加0.1mol/L 鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液；取氧氟沙星對照品與環(huán)丙沙星對照品 適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1mg與環(huán)丙沙星1mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（5：6：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm或365nm）下檢視。系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)分離的斑點(diǎn)，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。
   （2）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙腈（85：15）為流動相；檢測波長為294nm。取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星0.12mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E各6μg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，氧氟沙星峰的保留時(shí)間約為15分鐘，氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰間的分離度應(yīng)分別大于2.0與2.5。
   測定法  取本品約60mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取氧沙星對照品適量，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
   【類別】喹諾酮類抗菌藥。
   【貯藏】遮光，密封保存。