當(dāng)前位置:萬維藥業(yè)(西安)有限公司>>技術(shù)文章>>藥用級丁香酚輔料藥,CDE備案,資質(zhì)齊全
本品為4-烯丙基-2-甲氧基苯酚。從丁香油、丁香莖葉油或其他含丁香酚的芳香油蒸餾分離而得。含C10H12O應(yīng)為98.0%~102.0%。
【性狀】
本品為無色或淡黃色的澄清液體;有丁香的香氣,味辛辣;露置空氣中或貯存日久,漸變質(zhì)。
相對密度本品的相對密度在25℃時(shí)應(yīng)為1.060~1.068。餾程取本品,照餾程測定法測定,在252~255℃餾出的量不得少于90.0%(ml/ml)。折光率本品的折光率應(yīng)為1.538~1.542。
【鑒別】
(1)取本品約0.05ml,加乙醇2ml使溶解,加三氯化鐵試液0.1ml,振搖,溶液顯暗綠色,放置,漸顯黃綠色。(2)取本品適量,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為供試品溶液。另取丁香酚對照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液和對照品溶液各5µl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-甲苯(10:90)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點(diǎn)的顏色和位置相同;噴以茴香醛試液,在105℃加熱10分鐘,供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。(3)在含量測定項(xiàng)下記錄色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
(4)本品的紅外光吸收圖譜(膜法)應(yīng)與對照的圖譜(光譜集19圖)一致。以上(2)、(3)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。
【檢查】
水溶性酚類取本品1ml,加熱水20ml,振搖,放冷,用水濕潤的濾紙濾過,濾液中加三氯化鐵試液1滴,除顯易消失的灰綠色外,不得顯藍(lán)色或紫色。二聚物和低聚物取本品0.150g,加無水乙醇稀釋至100ml,照紫外-可見分光光度法,在330nm的波長處測定吸光度,不得過0.25。有關(guān)物質(zhì)取本品約2g,置10ml量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取1ml,置100ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。取丁香酚和香草醛各適量,用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含丁香酚40mg、香草醛10mg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法測定。用(5%苯基)甲基聚硅氧烷為固定液(或相似的固定液)的毛細(xì)管柱;初始溫度為80℃,保持2分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至280℃,保持20分鐘;進(jìn)樣口溫度250℃;檢測器溫度280℃;分流比為40:1。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1µl,注入氣相色譜儀,香草醛相對丁香酚的保留時(shí)間約為1.1,丁香酚與香草醛的分離度應(yīng)符合規(guī)定。取對照溶液1µl,注入氣相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分峰峰高約為滿量程的20%,再精密量取供試品溶液與對照溶液各1µl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,在供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計(jì)。熾灼殘?jiān)”酒?.0g,遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)亟饘俨坏眠^百萬分之二十。
【含量測定】
照氣相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用FFAP(硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇)毛細(xì)管色譜柱(柱長為30m,內(nèi)徑為0.32mm,膜厚度為0.25µm);初始溫度為80℃,保持1分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至200℃,保持15分鐘;進(jìn)樣口溫度230℃;檢測器溫度250℃;分流比為10:1。丁香酚峰與水楊酸甲酯峰之間的分離度應(yīng)大于2.5。內(nèi)標(biāo)溶液的制備取水楊酸甲酯適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml含1mg的溶液,即得。測定法取本品50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取0.5µl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,另取丁香酚對照品50mg,同法測定,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
【類別】
藥用輔料,調(diào)味劑等。
【貯藏】
遮光,密封,置陰涼處。
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