藥典用司盤40

分析步驟

稱取約2.2g實(shí)驗(yàn)室樣品，至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入（5±0.02)mL乙酰化劑，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點(diǎn)。在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。為校正游離酸，稱取約10g實(shí)驗(yàn)室樣品，至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。

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