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更新時間:2021-11-12 16:55:09瀏覽次數(shù):713次
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本品為(E,E)-2,4-己二烯酸,按無水物計算,含C6H8O2不得少于99.0%。
【性狀】 本品為白色至微黃白色結(jié)晶性粉末;有特臭。
本品在中易溶,在乙醚中溶解,在水中極微溶解。
熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為132~136℃。
【鑒別】 (1)取本品約0.2g,加2ml溶解后,加溴試液數(shù)滴,溴的顏色即消褪。
(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在264nm的波長處有zui大吸收。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集25圖)*。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加50ml使溶解,溶液應(yīng)澄清無色。
醛 取本品1.0g,加水30ml與50ml使溶解,用0.1mol/L的溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0,加水稀釋至100ml,搖勻,取10ml,加無色品紅溶液(取堿性品紅0.1g,加水60ml,加10%溶液10ml,搖勻,邊攪拌邊滴加鹽酸2ml,加水至100ml。避光放置12小時以上,加0.2~0.3g活性炭,振搖,濾過,即得,如溶液渾濁,使用前需濾過;如試液呈現(xiàn)紫羅蘭色,加活性炭重新脫色)1ml,搖勻,放置30分鐘與對照液(取乙醛1.0g,置100ml量瓶中,加正丙醇稀釋至刻度,搖勻,取適量,用正丙醇稀釋制成每1ml中含乙醛0.1mg的溶液,取該溶液1.5ml,加水4.5ml與4ml,搖勻,再加無色品紅溶液1ml,搖勻)比較,不得更深(0.15%)。
水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M*法A)測定,含水分不得過0.5%。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】 取本品約0.25g,精密稱定,加中性(對酚酞指示液呈中性)25 ml溶解后,加酚酞指示液數(shù)滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml滴定液(0.1mol/L)相當于11.21mg的C6H8O2。
【類別】 藥用輔料,防腐劑。
【貯藏】 遮光,密封,在陰涼處保存。
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