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更新時間:2021-11-12 16:52:04瀏覽次數(shù):318次
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取本品0.1g,置50ml錐形瓶中,加0.5mol/L*甲醇溶劑2ml,在65℃水浴中皂化約30分鐘,放冷,加15%三FU化硼甲醇溶液2ml,在65℃水浴甲酯化30分鐘,放冷,加入庚烷4ml,繼續(xù)回流5分鐘后,放冷,加入飽和氯化鈉溶液10ml,待分層,照氣相色譜法(附錄V E)測定。以鍵合聚乙二醇為固定液,柱溫為230℃保持11分鐘,以5℃/分鐘速度升至250℃,并保持10分鐘,理論塔板數(shù)按山崳酸峰計算不得低于10000,分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量,加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,各色譜峰的分離度應符合要求。取上層液(用水洗滌三次,每次2ml,并用無水*干燥)1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。其出峰順序為棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸和二十四烷酸,按不加校正因子的歸一化法計算峰面積,依次為不得過3.0%、不得過5.0%、不得過10.0%、不得少于83.0%、不得過3.0%、不得過3.0%。
藥用級山崳酸甘油酯
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