藥用級(jí)呋喃唑酮原料 國(guó)藥準(zhǔn)號(hào)GMP認(rèn)證

【性狀】　本品為黃色粉末或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

本品在N，N-二甲基甲酰胺中微溶，在水、乙醇中幾乎不溶。

【鑒別】?。?）取本品約20mg，加乙醇5ml與液（1→10）3ml，即顯紅色。

（2）取本品約1mg，加N，N-二甲基甲酰胺0.1ml使溶解，加水5ml、亞硝基鐵試液1ml與試液1ml，搖勻，放置2分鐘，溶液初顯橄欖綠色，漸變?yōu)槟G色（與呋喃西林、呋喃妥因的區(qū)別）。

（3）取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在367nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在302nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。

（4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集182圖）一致。

【檢查】酸度　取本品1.0g，加水100ml，振搖15分鐘，濾過(guò)，取濾液依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為5.5~7.0。

乙醇中溶解物　取本品5.0g，置250ml錐形瓶中，加乙醇100ml，加熱回流5分鐘，放冷至25℃±2℃，用5號(hào)垂熔漏斗濾過(guò)，濾渣用乙醇50ml洗滌，洗液與濾液合并，置已稱定重量的蒸發(fā)皿中，蒸去乙醇，殘?jiān)?0℃干燥1小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.5%。

5-硝基糠醛二乙酸酯　照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。避光操作。

供試品溶液　取本品約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺5ml，置水浴中微溫使溶解，放冷，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照品溶液　取5-硝基糠醛二乙酸酯對(duì)照品適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺-丙酮（1∶1）溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含50μg的溶液。

色譜條件　采用硅膠G薄層板，以甲苯-二氧六環(huán)（95∶5）為展開(kāi)劑。

測(cè)定法　吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，取出，晾干，在105℃干燥5分鐘，噴以鹽酸苯肼溶液（取鹽酸苯肼0.75g，加乙醇10ml使溶解，用水稀釋至50ml，用活性炭脫色，濾過(guò)，取全部濾液，加鹽酸25ml，加水至200ml），在105℃加熱5分鐘。

限度　供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)比較，不得更深（1.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%。

重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

【含量測(cè)定】　照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定。避光操作。

供試品溶液　取本品約20mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺40ml，振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照品溶液　取呋喃唑酮對(duì)照品約20mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺40ml，振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

測(cè)定法　取供試品溶液與對(duì)照品溶液，在367nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算。

【類別】　抗菌藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】　呋喃唑酮片

附：

5-硝基糠醛二乙酸酯

藥用級(jí)呋喃唑酮原料 國(guó)藥準(zhǔn)號(hào)GMP認(rèn)證