醫(yī)藥級倍他米松原料 CDE備案

【性狀】　本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在乙醇中略溶，在二氧六環(huán)中微溶，在水中幾乎不溶。

比旋度　取本品適量，精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+115°至+121°。

吸收系數(shù)　取本品適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在239nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（E1%1cm）為382~406。

【鑒別】?。?）取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加熱的堿性酒石酸銅試液1ml，生成磚紅色沉淀。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集418圖）一致。

（4）本品顯有機氟化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液　取地塞米松對照品適量，加供試品溶液適量并用流動相稀釋制成每1ml中含倍他米松與地塞米松各40μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（25∶75）為流動相；檢測波長為240nm；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，倍他米松峰與地塞米松峰之間的分離度應(yīng)大于1.9。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，峰面積在對照溶液主峰面積0.5~1.0倍（0.5%~1.0%）之間的雜質(zhì)峰不得超過1個，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%），小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

【含量測定】　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

對照品溶液　取倍他米松對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求　見有關(guān)物質(zhì)項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算。

【類別】　腎上腺皮質(zhì)激素藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

醫(yī)藥級倍他米松原料 CDE備案