醫(yī)藥級(jí)氨基比林原料 CDE備案

氨基比林（aminophenazone），化學(xué)名為4-二甲氨基-1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮，分子式為C13H17N3O，是一種解熱鎮(zhèn)痛藥，用于發(fā)熱、頭痛、關(guān)節(jié)痛、神經(jīng)痛、痛經(jīng)及活動(dòng)性風(fēng)濕癥等。

　　來源

　　本品為1-苯基-2,3-二甲基-4-二甲氨基吡唑酮[5]。含C13H17N3O不得少于99.0%。 [2]

　　性狀

　　本品為白色或幾乎白色的結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；遇光可變質(zhì)；水 溶液顯堿性反應(yīng)。本品在乙醇或氯仿中易溶，在水中溶解。 　熔點(diǎn)　本品的熔點(diǎn)（附錄13頁(yè)）為107～109℃。 [2]

　　鑒別

　　取本品約0. 6g，加水15ml溶解后，照下述方法試驗(yàn)：

　?。?） 取溶液5ml,加稀鹽酸3滴與三氯化鐵試液1ml，即顯紫堇色；再加稀硫酸數(shù)滴， 變?yōu)樽霞t色。

　?。?） 取溶液5ml,加硝酸銀試液5滴，即顯紫堇色，漸析出灰黑色的金屬銀。

　?。?） 取溶液5ml,加稀鐵q化鉀試液，即顯深藍(lán)色或發(fā)生沉淀（與安替比林的區(qū)別）。 [2]

　　檢查

　　氯化物　取本品0. 5g,加水15ml溶解后,加稀硝酸3ml與硝酸銀試液1ml， 搖勻；如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.002%）。 　安替比林與氨基安替比林　取本品0. 1g,加香草醛0. 1g與硫酸溶液（2→7）7ml，置水 浴中加熱5分鐘并時(shí)時(shí)振搖,如顯色，與對(duì)照液[取香草醛0. 1g，加硫酸溶液（2→7）7ml, 置水浴中加熱5分鐘并時(shí)時(shí)振搖]比較，不得更深。

　　易炭化物　取本品0. 5g，依法檢查，溶液應(yīng)幾乎無色。

　　熾灼殘?jiān)〔坏眠^0.1%。

　　重金屬　取本品 1g,加鹽酸液（1mol/L）4ml與水適量使溶解成25ml，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十五。 [2]

　　含量測(cè)定

　　取本品約 1g，精密稱定，加水40ml，溫?zé)崛芙夂? 放冷，加甲基橙 -亞甲藍(lán)混合指示液0.15ml，用鹽酸液（0.5mol/L）滴定，至溶液的顏色與對(duì)照液[取水 50ml，加上述混合指示液0.15ml與鹽酸液（0.5mol/L）0.05ml]一致, 自消耗鹽酸液（0.5 mol/L）的ml數(shù)中減去0.05ml，即得。每1ml的鹽酸液（0.5mol/L）相當(dāng)于115.6mg的C13H17 N3O。

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