醫(yī)藥級(jí)奧硝唑藥用原料 CP藥典標(biāo)準(zhǔn)

【性狀】　本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無臭；遇光色漸變黃。

本品在乙醇中易溶，在水中略溶。

熔點(diǎn)　本品的熔點(diǎn)（通則0612）為86~90℃。

【鑒別】?。?）取本品約0.1g，加水10ml與其試液2ml，加熱煮沸5分鐘，放冷，加稀硝酸2ml，滴加硝酸銀試液即生成白色沉淀。

（2）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在230nm與312nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在262nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色　取本品0.50g，加乙醇10ml，振搖使溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

氯化物　取本品0.30g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。

硫酸鹽　取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。

銨鹽　取本品67mg，依法檢查（通則0808），應(yīng)符合規(guī)定（0.03%）。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

供試品溶液　取本品，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.5μg的溶液，搖勻。

對(duì)照品溶液　取雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2μg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取供試品溶液適量，加熱回流1小時(shí)，放冷，取此溶液與上述對(duì)照品溶液1∶1混合，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm, 5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以甲醇-水（20∶80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為318nm；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，奧硝唑峰的保留時(shí)間約為24分鐘，雜質(zhì)Ⅰ峰、熱降解產(chǎn)物1峰（相對(duì)保留時(shí)間約為0.28）、熱降解產(chǎn)物2峰（相對(duì)保留時(shí)間約為0.56）、奧硝唑峰各峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的1.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)Ⅰ峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.2%，其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%）。

干燥失重　取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

鐵鹽　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，加硝?.5ml，水浴蒸干，再加稀鹽酸4ml，微熱溶解后，用水30ml分次洗入50ml納氏比色管中，再加過硫酸銨50mg，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml用同法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.002%）。

重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測(cè)定】　取本品約0.2g，精密稱定，加醋酐30ml溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于21.96mg的C7H10ClN3O3。

【類別】　抗厭氧菌、阿米巴蟲、滴蟲、賈第蟲感染藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

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