藥用級(jí)胰酶醫(yī)用原料CDE備案 CP藥典標(biāo)準(zhǔn)

【性狀】　本品為類白色至微黃色的粉末；微臭，但無霉敗的臭氣；有引濕性；水溶液煮沸或遇酸即失去酶活力。

【檢查】脂肪　取本品1.0g，置具塞錐形瓶中，加10ml，密塞，時(shí)時(shí)旋動(dòng)，放置約2小時(shí)后，將液傾瀉至用濕潤的濾紙上，濾過，殘?jiān)?0ml照上法處理，再用5ml洗滌殘?jiān)喜V液及洗液至已恒重的蒸發(fā)皿中，使自然揮散后，在105℃干燥2小時(shí)，精密稱定，遺留脂肪不得過20mg。

干燥失重　取本品，在105℃干燥4小時(shí)，減失重量不得過5.0%（通則0831）。

微生物限度　取本品，照非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計(jì)數(shù)法（通則1105）和控制菌檢查法（通則1106）檢查。1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過104cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌。10g供試品中不得檢出沙門菌。

【效價(jià)測定】胰蛋白酶　照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定。

氯化鈣溶液　取氯化鈣1.47g，加水500ml使溶解，用0.1mol/L鹽酸溶液或0.1mol/L溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0~6.2。

硼酸鹽緩沖液　取硼砂2.85g、硼酸10.5g與氯化鈉2.50g，加水使溶解并制成1000ml，調(diào)節(jié)pH值至7.5±0.1。

供試品原液　取本品約0.1g，精密稱定，置乳缽中，加冷至5℃以下的氯化鈣溶液少量，研磨均勻，移至100ml量瓶中，用氯化鈣溶液稀釋至刻度，搖勻；精密量取適量，用冷至5℃以下的硼酸鹽緩沖液定量稀釋制成每1ml中約含胰蛋白酶0.12單位的溶液。

對照品溶液　取酪氨酸對照品，精密稱定，加0.2mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

測定法　取試管3支，分別精密量取供試品原液1ml與硼酸鹽緩沖液2ml，在40℃水浴中保溫10分鐘，分別精密加入在40℃水浴中預(yù)熱的酪蛋白溶液（取酪蛋白對照品1.5g，加0.1mol/L溶液13ml與水40ml，在60℃水浴中加熱使溶解，放冷，用水稀釋至100ml，調(diào)節(jié)pH值至8.0）5ml，搖勻，立即置40℃±0.5℃水浴中準(zhǔn)確反應(yīng)30分鐘，再各精密加入5%三氯醋酸溶液5ml終止反應(yīng)，混勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另精密量取供試品原液1ml，加硼酸鹽緩沖液2.0ml，在40℃水浴中保溫10分鐘，精密加入5%三氯醋酸溶液5ml，搖勻，置40℃±0.5℃水浴中準(zhǔn)確反應(yīng)30分鐘，立即精密加入酪蛋白溶液5ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為空白；在275nm的波長處，測定并計(jì)算供試品溶液吸光度的平均值（A—）。另以0.2mol/L鹽酸溶液為空白，在275nm的波長處測定對照品溶液的吸光度（AS）。按下式計(jì)算。

式中　WS為對照品溶液每1ml中含酪氨酸的量，μg；

W為供試品取樣量，g；

n為供試品的稀釋倍數(shù)（500）。

在上述條件下，每分鐘水解酪蛋白生成三氯醋酸不沉淀物（肽及氨基酸等）在275nm波長處與1μmol酪氨酸相當(dāng)?shù)拿噶?，?個(gè)胰蛋白酶活力的單位。

供試品溶液測得的值應(yīng)在0.15~0.6，否則應(yīng)調(diào)整濃度，另行測定。

胰淀粉酶　供試品溶液　取本品約0.3g，精密稱定，置研缽中，加冷至5℃以下的磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀13.61g與磷酸氫二鈉35.80g，加水使溶解成1 000ml，調(diào)節(jié)pH值至6.8）少量，研磨均勻，用上述磷酸鹽緩沖液定量稀釋制成每1ml中約含胰淀粉酶10~20單位的溶液。

測定法　取1%可溶性淀粉溶液［取經(jīng)105℃干燥2小時(shí)的可溶性淀粉（供胰淀粉酶測定）1.0g，加水10ml，攪勻后，邊攪拌邊緩緩傾入100ml沸水中，繼續(xù)煮沸20分鐘，放冷，用水稀釋至100ml］25ml、上述磷酸鹽緩沖液10ml、1.2%氯化鈉溶液1ml與水20ml，置250ml碘瓶中，在40℃水浴中保溫10分鐘，精密加入供試品溶液1ml，搖勻，立即置40℃±0.5℃水浴中準(zhǔn)確反應(yīng)10分鐘，加1mol/L鹽酸溶液2ml終止反應(yīng)，搖勻，放至室溫后，精密加碘滴定液（0.05mol/L）10ml，邊振搖邊滴加0.1mol/L溶液45ml，在暗處放置20分鐘，加硫酸溶液（1→4）4ml，用硫代滴定液（0.1mol/L）滴定至無色。另取1%可溶性淀粉溶液25ml、上述磷酸鹽緩沖液10ml、1.2%氯化鈉溶液1ml與水20ml，置碘瓶中，在40℃±0.5℃水浴中保溫10分鐘，放冷，加1mol/L鹽酸溶液2ml，搖勻，加入供試品溶液1.0ml，搖勻，精密加入碘滴定液（0.05mol/L）10ml，邊振搖邊滴加0.1mol/L溶液45ml，在暗處放置20分鐘，加硫酸溶液（1→4）4ml，用硫代滴定液（0.1mol/L）滴定至無色，作為空白對照，每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于9.008mg無水葡萄糖。按下式計(jì)算。

式中　A為供試品消耗硫代滴定液的容積，ml；

B為空白消耗硫代滴定液的容積，ml；

F為硫代滴定液的濃度（mol/L）換算值；

W為供試品取樣量，g；

n為供試品稀釋倍數(shù)（200）。

在上述條件下，每分鐘水解淀粉生成1μmol葡萄糖的酶量，為1個(gè)胰淀粉酶活力的單位。

（B－A）的硫代滴定液應(yīng)為2.0~4.0ml，否則應(yīng)調(diào)整濃度，另行測定。

胰脂肪酶　供試品溶液　取本品約0.1g，精密稱定，置乳缽中，加冷至5℃以下的三羥甲基氨基甲烷緩沖液（取三羥甲基氨基甲烷606mg，加0.1mol/L鹽酸溶液45.7ml，加水至100ml，搖勻，調(diào)節(jié)pH值至7.1）少量，研磨均勻，用上述緩沖液定量稀釋制成每1ml中約含胰脂肪酶8~16單位的溶液。

測定法　取橄欖油乳液（取橄欖油4ml與阿拉伯膠7.5g，研磨均勻，緩緩加水研磨使成100ml，用高速組織搗碎機(jī)以每分鐘8000轉(zhuǎn)攪拌兩次，每次3分鐘，取乳劑在顯微鏡下檢查，90%乳粒的直徑應(yīng)在3μm以下，并不得有超過10μm的乳粒）25ml、牛膽鹽溶液［取牛膽鹽參照試劑適量，用水制成（2→25）的溶液］2ml與水10ml，置100ml燒杯中，滴定液（0.1mol/L）調(diào)節(jié)pH值至9.0，在37℃±0.1℃水浴中保溫10分鐘，再調(diào)節(jié)pH值至9.0，精密加入供試品溶液1ml，在37℃±0.1℃水浴中準(zhǔn)確反應(yīng)10分鐘，同時(shí)用滴定液（0.1mol/L）滴定使反應(yīng)液的pH值恒定在9.0，記錄消耗滴定液（0.1mol/L）的量（ml）。另取在水浴中煮沸15~30分鐘的上述供試品溶液1ml，照上述方法測定作空白對照，按下式計(jì)算。

式中　A為供試品消耗滴定液的容積，ml；

B為空白消耗滴定液的容積，ml；

M為滴定液的濃度，mol/L；

W為供試品取樣量，g；

n為供試品稀釋倍數(shù)（50）。

在上述條件下，每分鐘水解脂肪（橄欖油）生成1μmol脂肪酸的酶量，為1個(gè)胰脂肪酶活力的單位。

平均每分鐘消耗的滴定液（0.1mol/L）的量應(yīng)為0.08~0.16ml，否則應(yīng)調(diào)整濃度，另行測定。

【類別】　助消化藥。

【貯藏】　遮光，密封，在陰涼干燥處保存。

【制劑】?。?）胰酶腸溶片　（2）胰酶腸溶膠囊

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