醫(yī)藥級葉酸原料 CDE備案CP藥典標(biāo)準(zhǔn)

【性狀】　本品為黃色至橙黃色結(jié)晶性粉末；無臭。

          本品在水、乙醇、丙酮中不溶；在試液或10%碳酸鈉溶液中易溶。

          比旋度　取本品，精密稱定，加0.1mol/L的溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+18°至+22°。

       【鑒別】?。?）取本品約0.2mg，加0.4%溶液10ml，振搖使溶解，加高錳酸鉀試液1滴，振搖混勻后，溶液顯藍(lán)綠色；在紫外光燈下，顯藍(lán)綠色熒光。

       （2）取本品，加0.4%溶液制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在256nm、283nm與365nm±4nm的波長處有最大吸收，在256nm與365nm波長處的吸光度比值應(yīng)為2.8~3.0。

      （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集93圖）一致。

        【檢查】有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

         供試品溶液　取本品約100mg，置100ml量瓶中，加氨試液約1ml使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

          對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

          系統(tǒng)適用性溶液　取蝶酸10mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L碳酸鈉溶液5ml與供試品溶液10ml，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻。

         色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（pH 5.0）（取磷酸二氫鉀2.0g，加水約650ml溶解，加0.5mol/L四丁基氫氧化銨的甲醇溶液15ml、1mol/L磷酸溶液7ml與甲醇270ml，放冷，用1mol/L磷酸溶液或氨試液調(diào)節(jié)pH值至5.0，用水稀釋至1000ml）為流動(dòng)相；檢測波長為280nm；流速為每分鐘1.2ml；進(jìn)樣體積10μl。

         系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，蝶酸峰與葉酸峰之間的分離度應(yīng)大于4.0。

          測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。

          限度　供試品溶液的色譜圖中，蝶酸與其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍（0.6%），除蝶酸峰外各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計(jì)。

        水分　取本品約0.1g，精密稱定，加-無水甲醇（4∶1）5ml，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過8.5%。

        熾灼殘?jiān)〔坏眠^0.1%（通則0841）。

     【含量測定】　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

        供試品溶液　取本品約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.5%氨溶液約30ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取葉酸對照品約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.5%氨溶液約30ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。

      系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求　見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

      測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

    【類別】　維生素類藥。

     【 貯藏】　遮光，密封保存。

     【制劑】　葉酸片

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