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藥用級鹽酸林可霉素原料CDE備案

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產(chǎn)品型號藥用原料

品       牌盤龍翊海

廠商性質(zhì)經(jīng)銷商

所  在  地西安市

更新時間:2026-05-25 14:20:34瀏覽次數(shù):182次

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產(chǎn)地 國產(chǎn) 級別 藥用級
證書 GMP證書
藥用級鹽酸林可霉素原料CDE備案
本品為6-(1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-6,8-二脫氧-D-赤式-α-D-半乳辛吡喃糖甲苷鹽酸鹽一水合物。按無水物計算,含林可霉素(C18H34N2O6S)不得少于82.5%。

藥用級鹽酸林可霉素原料CDE備案

本品外觀為白色結(jié)晶狀粉末,帶有輕微氣味或?qū)偬厥鈿馕?。溶解性方面,該品可順利溶于水與甲醇介質(zhì),在乙醇介質(zhì)中僅能少量溶解。
依據(jù)藥典薄層色譜檢測規(guī)范(通則0502)開展試驗。
供試品溶液制備:取適量本品,加入甲醇配制為每1ml含林可霉素約10mg的待測液。
對照品溶液制備:取林可霉素對照樣品適量,加甲醇配制為每1ml含林可霉素約10mg的對照液。
系統(tǒng)適用性溶液制備:分別取林可霉素、克林霉素對照樣品適量,混合后加甲醇配制為每1ml各含兩種成分10mg的混合液。
色譜檢測條件:選用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯與甲酸按1.5:1比例配制的混合液作為展開溶劑。
檢測操作方式:分別吸取三種待測液體各2μl,點對點滴加于同一薄層板,完成展開操作后晾干薄板,置于碘蒸氣環(huán)境中完成顯色處理。
系統(tǒng)適配要求:混合配制的系統(tǒng)適用性溶液,色譜顯色后需呈現(xiàn)兩個輪廓清晰、相互分離的斑點。
判定標準:供試品溶液顯現(xiàn)的主斑點,其顯色位置、色澤深淺需與對照品溶液主斑點保持一致。
取用含量測定環(huán)節(jié)記錄的液相色譜圖譜,對比可見,供試品溶液主峰的出峰保留時長,需和對照品溶液主峰保留時長基本吻合。
采用糊法(通則0402)測定本品紅外光吸收圖譜,所得圖譜特征需與林可霉素對照品標準圖譜相契合。
本品制備的水溶液,可呈現(xiàn)藥典氯化物鑒別項下(通則0301)的對應化學反應特征。
取少量本品試樣,按照藥典結(jié)晶性檢測規(guī)范(通則0981)操作,檢測結(jié)果需符合對應標準要求。
取本品試樣,加水配制為每1ml含0.1g的溶液,依照藥典pH值測定規(guī)范(通則0631)檢測,溶液pH值控制區(qū)間為3.0~5.5。
隨機抽取五份本品試樣,每份取樣2.0g,分別加入5ml純水充分溶解。所得溶液需潔凈澄清,若出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,其渾濁程度不得超過藥典1號濁度標準液(通則0902第一法);若溶液呈現(xiàn)色澤,其顏色深淺不得高于黃色或黃綠色1號標準比色液(通則0901第一法)。
采用藥典高效液相色譜法(通則0512)進行測定。
供試品溶液:取適量本品,以流動相為溶劑,溶解并稀釋制成每1ml含林可霉素約4mg的待測溶液。
對照溶液:精準吸取1ml供試品溶液,移入100ml容量瓶中,加流動相稀釋至刻度線,搖勻備用。
色譜檢測參數(shù):填充劑選用十八烷基硅烷鍵合硅膠;流動相由0.05mol/L硼砂溶液(經(jīng)85%磷酸調(diào)節(jié)pH至6.1)與甲醇按1:1比例混合配制;檢測波長設(shè)定為214nm,進樣體積為10μl。
系統(tǒng)適配標準:供試品溶液色譜圖中,林可霉素主峰出峰時長約16分鐘;林可霉素主峰與林可霉素B峰(相對保留時長0.4~0.7)的分離度大于2.6,林可霉素主峰與周邊雜質(zhì)峰可實現(xiàn)有效分離,符合檢測規(guī)范。
檢測方式:分別精準吸取供試品溶液與對照溶液,注入液相色譜檢測儀,持續(xù)記錄色譜圖至主成分出峰時長的3倍。
色譜圖中除林可霉素B峰外,其余單個雜質(zhì)峰面積不高于對照溶液主峰面積(占比1.0%);全部雜質(zhì)峰總面積不高于對照溶液主峰面積的2倍(占比2.0%);峰面積不足對照溶液主峰面積0.05倍的微量雜質(zhì)峰,可不計入統(tǒng)計。
參照藥典高效液相色譜法(通則0512)檢測。
供試品溶液:精準稱取適量本品(折算林可霉素含量約50mg),加流動相溶解并定量稀釋,制成每1ml含林可霉素約2mg的待測液。
色譜參數(shù)與系統(tǒng)適配要求:與上述有關(guān)物質(zhì)檢測項目保持一致。
檢測判定標準:供試品色譜圖中,林可霉素B峰面積,不得超過林可霉素主峰與林可霉素B峰總面積的5.0%。
依據(jù)藥典水分測定第一法(通則0832)檢測,本品水分含量控制區(qū)間為3.0%~6.0%。
按照藥典規(guī)范(通則0841)檢測,殘渣含量占比不超過0.5%。
依照藥典內(nèi)毒素檢測規(guī)范(通則1143)試驗,每1mg林可霉素對應的內(nèi)毒素含量,低于0.50EU。
采用藥典高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液配制標準:與前文林可霉素B組分檢測項下要求一致。
對照品溶液配制:精準稱取林可霉素對照品適量,加流動相溶解并定量稀釋,制成每1ml含林可霉素約2mg的對照溶液。
色譜參數(shù)與系統(tǒng)適配要求:同有關(guān)物質(zhì)檢測項下規(guī)定。
檢測計算方式:分別精準吸取供試品溶液與對照品溶液,注入液相色譜儀并記錄色譜圖譜,采用外標法結(jié)合峰面積數(shù)據(jù),核算本品中有效成分C??H??N?O?S的含量。
歸屬于抗生素類藥物。
采用密封方式儲存,規(guī)避受潮、污染影響藥效與純度。
市面主流劑型包含鹽酸林可霉素片劑、注射液、膠囊、滴耳液、滴眼液五類。

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