藥用級鹽酸克林霉素原料GMP認證CP藥典標準

【性狀】　本品為白色結晶性粉末；無臭。

本品在水中極易溶解，在甲醇或吡啶中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮中幾乎不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+135°至+150°。

【鑒別】　（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品，加甲醇制成每1ml中約含10mg的溶液。

對照品溶液　取克林霉素對照品，加甲醇制成每1ml中約含10mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取克林霉素對照品與林可霉素對照品各適量，加甲醇制成每1ml中約含克林霉素10mg與林可霉素10mg的混合溶液。

色譜條件　采用硅膠G薄層板，以乙酸乙酯-甲酸（1.5∶1）為展開劑。

測定法　吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置碘蒸氣中顯色。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液應顯示兩個清晰分離的斑點。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色一致。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集352圖）一致。如發(fā)現在1680~1050cm－1處的吸收峰與對照的圖譜不一致時，可取本品適量，加少量甲醇溶解后，在水浴上蒸干，減壓干燥后測定。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】結晶性　取本品，依法檢查（通則0981），應符合規(guī)定。

酸度　取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法檢查（通則0631），pH值應為3.0~5.5。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含4mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含80μg溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取克林霉素對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含4mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸二氫鉀溶液（每1ml中含磷酸二氫鉀6.8mg，用25%的氫氧化鉀溶液調節(jié)pH值至7.5）-乙腈（55∶45）為流動相；檢測波長為210nm；進樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，克林霉素主峰的保留時間約為10分鐘?？肆置顾谺峰（相對保留時間約為0.65）與7-差向克林霉素峰（相對保留時間約為0.8）和7-差向克林霉素峰與克林霉素峰間的分離度均應大于3.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，林可霉素（相對保留時間約為0.4）峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（1.0%），克林霉素B（相對保留時間約為0.65）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（2.0%），7-差向克林霉素（相對保留時間約為0.8）峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍（1.5%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍（6.0%）。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過6.0%。

熾灼殘渣　不得過0.5%（通則0841）。

【含量測定】　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含克林霉素1mg的溶液。

對照品溶液　取克林霉素對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含克林霉素1mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算C18H33ClN2O5S的含量。

【類別】　抗生素類藥。

【貯藏】　密封保存。

【制劑】　鹽酸克林霉素膠囊

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