藥用級(jí)吡哌酸原料CDE備案

本品為8-乙基-5-氧代-5，8-二氫-2-吡啶并［2，3-d］嘧啶-6-羧酸三水合物。按無(wú)水物計(jì)算，含C14H17N5O3不得少于98.5%。

【性狀】　本品為微黃色至黃色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

本品在甲醇中微溶，在水中極微溶解

【鑒別】?。?）取本品與吡哌酸對(duì)照品各適量，分別加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1 mg的溶液，作為供試品溶液與對(duì)照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（2）取本品，加0.01mol/L的鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含3μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在275nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集189圖）一致。

【檢查】堿性溶液的澄清度　取本品0.50g，溶液應(yīng)澄清（通則0902）。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.6μg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取吡哌酸適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液，置敞口玻璃容器中，在紫外光下5cm處照射3小時(shí)（30W）或6小時(shí)（15W），得吡哌酸與其降解雜質(zhì)的混合溶液（其中與主峰相對(duì)保留時(shí)間0.8和1.2處雜質(zhì)的量不少于0.2%）。

靈敏度溶液　精密量取對(duì)照溶液適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.06μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以枸櫞酸癸烷磺酸鈉溶液（取枸櫞酸5.7g、癸烷磺酸鈉1.7g，加水溶解并稀釋至1000ml）-乙腈-甲醇（60∶20∶20）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，吡哌酸峰的保留時(shí)間約為18分鐘，吡哌酸峰與其相對(duì)保留時(shí)間0.8和1.2處雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)分別大于4.5和3.5。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰峰高的信噪比應(yīng)大于10。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（0.2%）；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的5倍（1.0%），小于對(duì)照溶液主峰面積0.25倍的峰忽略不計(jì)。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量應(yīng)為15.0%~16.0%（通則0831）。

熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%。

重金屬　取本品1.0g，置鉑坩堝中，緩緩熾灼至炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，使恰濕潤(rùn)，低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500~600℃熾灼使炭化，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

【含量測(cè)定】　取本品約0.2g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯純藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于30.33mg的C14H17N5O3。

【類(lèi)別】　喹諾酮類(lèi)抗菌藥。

【貯藏】　密封保存。

【制劑】?。?）吡哌酸片　（2）吡哌酸膠囊

藥用級(jí)吡哌酸原料CDE備案