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明膠空心膠囊

Mingjiao Kongxin Jiaonang

Vacant Gelatin Capsules

本品系由膠囊用明膠加輔料制成的空心硬膠囊。

【性狀】本品呈圓筒狀，系由可套合和鎖合的帽和體兩節(jié)組成的質硬且有彈性的空囊。囊體應光潔、色澤均勻、切口平整、無變形、無異臭。本品分為透明（兩節(jié)均不含遮光劑）、半透明（僅一節(jié)含遮光劑）、不透明（兩節(jié)均含遮光劑）三種。

【鑒別】（1）取本品0.25g，加水50ml，加熱使溶化，放冷、搖勻，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸（4∶1）數(shù)滴，即產(chǎn)生絮狀沉淀。

（2）取鑒別（1）項下的溶液1ml，加水50ml，搖勻，加鞣酸試液數(shù)滴，即產(chǎn)生渾濁。

（3）取本品約0.3g，置試管中，加鈉石灰少許，加熱產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色。

【檢查】松緊度取本品10粒，用拇指與食指輕捏膠囊兩端，旋轉拔開，不得有粘結、變形或破裂，然后裝滿滑石粉，將帽、體套合并鎖合，逐粒于1m的高度處直墜于厚度為2cm的木板上，應不漏粉；如有少量漏粉，不得超過1粒。如超過，應另取10粒復試，均應符合規(guī)定。

脆碎度取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內(nèi)，置25℃±1℃恒溫24小時，取出，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（內(nèi)徑為24mm，長為200mm）內(nèi)，將圓柱形砝碼（材質為聚四氟乙烯，直徑為22mm，重20g±0.1g）從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，如有破裂，不得超過5粒。

崩解時限取本品6粒，裝滿滑石粉，照崩解時限檢查法（通則0921）膠囊劑項下的方法，加擋板進行檢查，各粒均應在10分鐘內(nèi)崩解，除破碎的囊殼外，應全部通過篩網(wǎng)。如有膠囊殼碎片不能通過篩網(wǎng)，但已軟化、黏附在篩網(wǎng)及擋板上，可作符合規(guī)定論。如有1粒不符合規(guī)定，應另取6粒復試，均應符合規(guī)定。

亞硫酸鹽（以SO2計）取本品5.0g，置長頸圓底燒瓶中，加熱水100ml使溶化，加磷酸2ml與碳酸氫鈉0.5g，即時連接冷凝管，加熱蒸餾，用0.05mol/L碘溶液15ml為接收液，收集餾出液50ml，用水稀釋至100ml，搖勻，量取50ml，置水浴上蒸發(fā)，隨時補充水適量，蒸至溶液幾乎無色，用水稀釋至40ml，照硫酸鹽檢查法（通則0802）檢查，如顯渾濁，與標準硫酸鉀溶液3.75ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

對羥基苯甲酸酯類（此項適用于以對羥基苯甲酸酯類作為抑菌劑的工藝）取本品約0.5g，精密稱定，置已加熱水30ml的分液漏斗中，振搖使溶解，放冷，精密加50ml，小心振搖，靜置分層，精密量取層25ml，置蒸發(fā)皿中，蒸干，用流動相轉移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯對照品各25mg，置同一250ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-0.02mol/L醋酸銨（58∶42）為流動相，檢測波長為254nm，理論板數(shù)按羥苯乙酯峰計算應不低于1600。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖；供試品溶液如出現(xiàn)與對照品溶液相應的峰，按外標法以峰面積計算，含羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯與羥苯丁酯的總量不得過0.05%。

氯乙醇（此項適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）取本品適量，剪碎，稱取2.5g，置具塞錐形瓶中，加正己烷25ml，浸漬過夜，將正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為供試品溶液；另取氯乙醇適量，精密稱定，加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含25μg的溶液，精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為對照溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，用10%聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，柱溫為110℃。供試品溶液中氯乙醇峰面積不得大于對照溶液峰面積（0.002%）。

環(huán)氧乙烷（此項適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）取本品約2.0g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加60℃的水10ml，密封，不斷振搖使溶解，作為供試品溶液；取外部干燥的100ml量瓶，加水約60ml，加瓶塞，稱重，用注射器注入環(huán)氧乙烷對照品約0.3ml，不加瓶塞，振搖，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，精密量取1ml，置20ml頂空瓶中，精密加水9ml，密封，作為對照品溶液；照殘留溶劑測定法（通則0861第一法）試驗，用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，柱溫為45℃。頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為15分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積不得大于對照品溶液主峰面積（0.0001%）。

干燥失重取本品1.0g，將帽、體分開，在105℃干燥6小時，減失重量應為12.5%～17.5%。

熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣分別不得過2.0%（透明）、3.0%（半透明）與5.0%（不透明）。

鉻取本品0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5～10ml，混勻，100℃預消解2小時后，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進行消解。消解后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（如膠囊中含有鈦白粉，在消解后將供試液定容后離心或過濾，取上清液或續(xù)濾液作為供試品溶液，或消解前加入1ml氫氟酸進行消解）。同法制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標準溶液，用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準貯備液，臨用時，分別精密量取鉻標準貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0～80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在357.9nm的波長處測定，或照電感耦合等離子體質譜法（通則0412第一法）測定。計算，即得，含鉻不得過百萬分之二。如需要仲裁時，以電感耦合等離子體質譜法（通則0412第一法）的測定結果為準。

重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水5ml，微熱溶解，濾過（透明空心膠囊不需濾過），濾渣用15ml水洗滌，合并濾液和洗液至乙管中，依法檢查（通則0821第二法）。如空心膠囊中含有氧化鐵色素對結果有干擾，在操作步驟“……移至納氏比色管中，加水稀釋成25ml"后按第一法操作。含重金屬不得過百萬分之二十。

微生物限度取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門菌。

【類別】藥用輔料，用于膠囊劑的制備。

【貯藏】密閉，在溫度10～25℃，相對濕度35%～65%條件下保存。

【標示】①應標明使用的抑菌劑名稱，是否采用環(huán)氧乙烷滅菌；②應標明本品運動黏度的標示值及范圍（可按下述測定方法測定）。

附：黏度取本品4.50g，置已稱定重量的100ml燒杯中，加溫水20ml，置60℃水浴中攪拌使溶化；取出燒杯，擦干外壁，加水使膠液總重量達到下列計算式的重量（含干燥品15.0%），將膠液攪勻后倒入干燥的具塞錐形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，當膠液的溫度達到40℃±0.1℃后，移至平氏黏度計內(nèi)，照黏度測定法（通則0633第一法，毛細管內(nèi)徑為2.0mm），于40℃±0.1℃水浴中測定。

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