藥用氯丙那林原料國(guó)藥準(zhǔn)字cp2020藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　【鑒別】（1）取本品1%水溶液1ml，加20%硫酸制高錳酸鉀飽和溶液5ml，振搖數(shù)分鐘，加草酸適量，搖勻，使溶液澄清，加水5ml，加*肼試液，即有沉淀析出。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集655圖）一致。

　?。?）本品顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-三乙胺（10∶90∶1）（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為212nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按氯丙那林峰計(jì)算不低于3000，氯丙那林峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸20ml，必要時(shí)微溫使溶解，加試液3ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每lml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.02mg的C11H16ClNO·HCl。

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