藥用級(jí)三磷酸腺苷二鈉原料國(guó)藥準(zhǔn)字現(xiàn)貨

　　【鑒別】（1）取本品約20mg，加稀硝酸2ml溶解后，加鉬酸銨試液1ml，水浴加熱，放冷，即析出黃色沉淀。

　?。?）取本品水溶液（3→10000）3ml，加3,5-二羥基甲苯乙醇溶液（1→10）0.2ml，加硫酸亞鐵銨鹽酸溶液（l→1000）3ml，置水浴中加熱10分鐘，即顯綠色。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集903圖）一致。

　?。?）本品的水溶液顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為2.5～3.5。

　　溶液的澄清度與顏色取本品0.15g，加水10ml溶解后，依法檢查（通則0901第一法和通則0902第一法），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取供試品溶液2ml，水浴中加熱1小時(shí)。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.2mol/L磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鈉35.8g、磷酸二氫鉀13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L*溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，加入四丁基溴化銨1.61g，加水至1000ml，搖勻）-甲醇（95∶5）為流動(dòng)相；柱溫為35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為259nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求與供試品溶液色譜圖相比，系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中峰面積明顯增加的兩個(gè)峰出峰次序依次為一磷酸腺苷與二磷酸腺苷。理論板數(shù)按供試品溶液色譜圖中三磷酸腺苷峰計(jì)算不低于1500，各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按下式（1）計(jì)算，除一磷酸腺苷和二磷酸腺苷外的其他雜質(zhì)不得過(guò)1.0%；按下式（2）計(jì)算，雜質(zhì)總量不得過(guò)5.0%。

藥用級(jí)三磷酸腺苷二鈉原料國(guó)藥準(zhǔn)字現(xiàn)貨