藥用級三磷酸腺苷二鈉原料國藥準(zhǔn)字現(xiàn)貨

　　【鑒別】（1）取本品約20mg，加稀硝酸2ml溶解后，加鉬酸銨試液1ml，水浴加熱，放冷，即析出黃色沉淀。

　?。?）取本品水溶液（3→10000）3ml，加3,5-二羥基甲苯乙醇溶液（1→10）0.2ml，加硫酸亞鐵銨鹽酸溶液（l→1000）3ml，置水浴中加熱10分鐘，即顯綠色。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集903圖）一致。

　?。?）本品的水溶液顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為2.5～3.5。

　　溶液的澄清度與顏色取本品0.15g，加水10ml溶解后，依法檢查（通則0901第一法和通則0902第一法），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取供試品溶液2ml，水浴中加熱1小時。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.2mol/L磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鈉35.8g、磷酸二氫鉀13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L*溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，加入四丁基溴化銨1.61g，加水至1000ml，搖勻）-甲醇（95∶5）為流動相；柱溫為35℃；檢測波長為259nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求與供試品溶液色譜圖相比，系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中峰面積明顯增加的兩個峰出峰次序依次為一磷酸腺苷與二磷酸腺苷。理論板數(shù)按供試品溶液色譜圖中三磷酸腺苷峰計算不低于1500，各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測定法精密量取供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按下式（1）計算，除一磷酸腺苷和二磷酸腺苷外的其他雜質(zhì)不得過1.0%；按下式（2）計算，雜質(zhì)總量不得過5.0%。

藥用級三磷酸腺苷二鈉原料國藥準(zhǔn)字現(xiàn)貨