王伊
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藥用膠囊用明膠國藥準字原料藥現(xiàn)貨
【鑒別】(1)取本品0.5g,加水50ml,加熱使溶解,取溶液5ml,加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸(4∶1)數(shù)滴,即產(chǎn)生橘黃色絮狀沉淀。
?。?)取鑒別(1)項下剩余的溶液1ml,加水100ml,搖勻,加鞣酸試液數(shù)滴,即發(fā)生渾濁。
?。?)取本品,加鈉石灰,加熱,即發(fā)生氨臭。
【檢查】凝凍濃度取本品1.10g,置稱定重量的錐形瓶中,加水80ml,在15~18℃放置2小時,使膨脹后,置60℃水浴中加熱溶解,取出,稱重,加水適量使內(nèi)容物成100g,取10ml,置內(nèi)徑13mm的試管中,在0℃冰浴中冷凍6小時,取出,倒置10秒鐘,應(yīng)不流下。
酸堿度取本品1.0g,加熱水100ml,充分振搖使溶解,放冷至35℃,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為3.6~7.6。
透光率照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。
供試品溶液取本品2.0g,加50~60℃的水溶解并制成6.67%的溶液,冷卻至45℃。
測定法取供試品溶液,分別在450nm與620nm的波長處測定透光率。
限度不得低于50%(450nm)和70%(620nm)。
電導(dǎo)率取本品1.0g,加不超過60℃的水溶解并制成1.0%的溶液,作為供試品溶液;另取水100ml作為空白溶液。將供試品溶液與空白溶液置30℃±l℃的水浴中保溫1小時后,用電導(dǎo)率儀測定,以鉑黑電極作為測定電極,先用空白溶液沖洗電極3次后,測定空白溶液的電導(dǎo)率,其電導(dǎo)率值應(yīng)不得過5.0μS/cm。取出電極,再用供試品溶液沖洗電極3次后,測定供試品溶液的電導(dǎo)率,不得過0.5mS/cm。
亞硫酸鹽取本品20g,置長頸圓底燒瓶中,加水50ml,放置使膨脹后,加稀硫酸50ml,即時連接冷凝管,用水蒸氣蒸餾,餾液導(dǎo)入*試液(對甲基紅-亞甲藍混合指示液顯中性)20ml中,至餾出液達80ml,停止蒸餾;餾出液中加甲基紅-亞甲藍混合指示液數(shù)滴,用*滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯草綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,消耗*滴定液(0.1mol/L)不得過1.0ml。
過氧化物取本品10g,置250ml具塞燒瓶中,加水140ml,放置2小時,在50℃的水浴中加熱使迅速溶解,立即冷卻,加硫酸溶液(1→5)6ml、碘化鉀0.2g、l%淀粉溶液2ml與0.5%鉬酸銨溶液1ml,密塞,搖勻,置暗處放置10分鐘,溶液不得顯藍色。
干燥失重取本品,在105℃干燥15個小時,減失重量不得過15.0%(通則0831)。
熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過2.0%。
鉻照原子吸收分光光度法(通則0406第一法)測定。
供試品溶液取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5~10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi)進行消解。消解后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸溶液轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻。
鉻標準貯備液取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中含鉻1.0μg的溶液。
對照品溶液臨用時,分別精密量取鉻標準貯備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中含鉻0~80ng的溶液。
測定法取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,在357.9nm的波長處測定,同時進行空白試驗校正,計算。
藥用膠囊用明膠國藥準字原料藥現(xiàn)貨
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