甘露醇原料國藥準字號GMP藥典標準

　　【鑒別】（1）取本品的飽和水溶液1ml，加三氯化鐵試液與*試液各0.5ml，即生成棕黃色沉淀，振搖不消失；滴加過量的*試液，即溶解成棕色溶液。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1238圖）一致。

　　【檢查】酸度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴與*滴定液（0.02mol/L）0.30ml，應顯粉紅色。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

　　有關物質照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　系統(tǒng)適用性溶液取甘露醇與山梨醇各0.5g，置同一100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。

　　色譜條件用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強陽離子鈣型交換柱（或分離效能相當?shù)纳V柱）；以水為流動相；流速為每分鐘0.5ml；柱溫為80℃；示差折光檢測器，檢測溫度為55℃；進樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，甘露醇峰與山梨醇峰間的分離度應大于2.0。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。

　　還原糖取本品5.0g，置錐形瓶中，加25ml水使溶解，加枸櫞酸銅溶液（取硫酸銅25g、枸櫞酸50g和無水碳酸鈉144g，加水1000ml使溶解，即得）20ml，加熱至沸騰，保持沸騰3分鐘，迅速冷卻，加2.4%（V/V）冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L碘滴定液20.0ml，搖勻，加6%（V/V）鹽酸溶液25ml（沉淀應溶解。如有沉淀，繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀溶解），用硫代*滴定液（0.05mol/L）滴定，近終點時加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍色消失。消耗硫代*滴定液（0.05mol/L）的體積不得少于12.8ml。

　　氯化物取本品2.0g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.003%）。

　　硫酸鹽取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

　　草酸鹽取本品1.0g，加水6ml，加熱溶解后，放冷，加氨試液3滴與氯化鈣試液1ml，搖勻，置水浴中加熱15分鐘后，取出，放冷；如發(fā)生渾濁，與草酸鈉溶液［取草酸鈉0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。每1ml相當于0.1mg的草酸鹽（C2O4）］2.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。

甘露醇原料國藥準字號GMP藥典標準