藥用碳酸鈣原料國藥準(zhǔn)字GMPcp2020藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　【鑒別】（1）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取本品在無色火焰中燃燒，火焰即顯磚紅色。

　　（2）取本品約0.6g，加稀鹽酸15ml，振搖，濾過，濾液加甲基紅指示液2滴，用氨試液調(diào)至中性，再滴加稀鹽酸至恰呈酸性，加草酸銨試液，即生成白色沉淀，分離，沉淀在醋酸中不溶，但在鹽酸中溶解。

　?。?）取本品適量，加稀鹽酸即泡沸，產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，導(dǎo)入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀。

　　【檢查】氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加熱煮沸2分鐘，放冷，必要時濾過，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.03%）。

　　硫酸鹽取本品0.10g，加稀鹽酸2ml，加熱煮沸2分鐘，放冷，必要時濾過，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.2%）。

　　酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀鹽酸，隨滴隨振搖，待泡沸停止，加水90ml，濾過，濾渣用水洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥后熾灼至恒重，遺留殘渣不得過0.2%。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　鋇鹽取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀鹽酸使溶解，加水稀釋至100ml，用鉑絲蘸取溶液，置無色火焰中燃燒，不得顯綠色。

　　鎂鹽與堿金屬鹽取本品1.0g，加水20ml與稀鹽酸10ml溶解后，加甲基紅指示液1滴，煮沸，滴加氨試液中和后，加過量的草酸銨試液使鈣沉淀，置水浴上加熱1小時，放冷，加水稀釋成100ml，攪勻，濾過，分取濾液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過1.0%。

　　鐵鹽取本品0.12g，加稀鹽酸2ml與水適量使溶解成25ml，依法檢查（通則0807），如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.04%）。

　　鎘取本品0.5g兩份，精密稱定，分別置50ml量瓶中，一份加8%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份加標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液[精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘（Cd）lµg的溶液]1.0ml，加8%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm波長處分別測定吸光度，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　汞取本品1.0g兩份，精密稱定，分別置50ml量瓶中，分別加8%鹽酸溶液30ml使溶解后，一份加5%高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份加汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[精密量取汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含汞（Hg）0.5µg的溶液]1.0ml后，自上述“加5%高錳酸鉀溶液0.5ml"起，同法制備，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在253.6nm的波長處分別測定吸光度，應(yīng)符合規(guī)定（0.000 05%）。

　　重金屬取本品0.50g，加水5ml，混合均勻，加稀鹽酸4ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，濾器用少量水洗滌，合并洗液與濾液，加酚酞指示液1滴，并滴加適量的氨試液至溶液顯淡紅色，加稀醋酸2ml與水制成25ml，加維生素C 0.5g，溶解后，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之三十。

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