藥用級阿奇霉素輔料藥阻滯劑 CDE備案登記

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液取本品，加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

　　對照品溶液取阿奇霉素對照品適量，加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

　　色譜條件采用硅膠G薄層板，以乙酸乙酯-正己烷-二乙胺（10：10：2）為展開劑。

　　測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以顯色劑（取鉬酸鈉2.5g、硫酸鈰1g，加10%硫酸溶液溶解并稀釋至100ml），置105℃加熱數(shù)分鐘。

　　結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。

　?。?）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集772圖）或與對照品圖譜一致。（如不一致時，可取本品與對照品各適量，分別溶于丙酮中，于室溫揮發(fā)至干，測定。）

　　以上（1）、（2）兩項可選做一項。

　　【檢查】結晶性取本品，用水分散，依法檢查（通則0981），應符合規(guī)定。

　　堿度取本品約0.10g，加甲醇25ml，振搖使溶解后，加水25ml，搖勻，依法測定（通則0631），pH值應為9.0~11.0。

　　有關物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制或使用低溫進樣器。

　　稀釋液磷酸二氫銨溶液（稱取磷酸二氫銨1.73g，加水溶解并稀釋至1000ml，用氨試液調(diào)節(jié)pH值至10.0±0.05）-甲醇-乙腈（7：7：6）。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻。

　　雜質(zhì)S對照品與雜質(zhì)A對照品溶液取雜質(zhì)S對照品與雜質(zhì)A對照品各適量，加稀釋液溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.05mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取阿奇霉素系統(tǒng)適用性對照品（含雜質(zhì)R、雜質(zhì)Q、雜質(zhì)J、雜質(zhì)I、雜質(zhì)H、阿奇霉素和雜質(zhì)B）適量，加雜質(zhì)S對照品與雜質(zhì)A對照品溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　靈敏度溶液精密量取對照溶液10ml，置50ml量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液，用20%的磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.2）-乙腈（45：55）為流動相A，以甲醇為流動相B，柱溫為30℃（必要時適當調(diào)整）；按下表進行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml，檢測波長為210nm；進樣體積為50μl。

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