藥用級硫酸新霉素原料藥CDE備案登記

　　【鑒別】（1）取本品約10mg，加水1ml溶解后，加鹽酸溶液（9→100）2ml，在水浴中加熱10分鐘，加8%*溶液2ml與2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加熱5分鐘，冷卻后，加對二甲氨基苯甲醛試液1ml，即顯櫻桃紅色。

　?。?）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　標(biāo)準(zhǔn)品溶液取新霉素標(biāo)準(zhǔn)品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。

　　供試品溶液、系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件、系統(tǒng)適用性要求與測定法見新霉胺項下。

　　結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集492圖）一致。

　?。?）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.0。

　　硫酸鹽取本品0.16g，精密稱定，置碘量瓶中，加水100ml使溶解，用濃氨溶液調(diào)節(jié)pH值至11后，精密加入氯化鋇滴定液（0.1mol/L）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定過程中pH值為11，滴定至紫色開始消褪，加入乙醇50ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)紫色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氯化鋇滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.606mg硫酸鹽（S04）。按干燥品計算，含硫酸鹽應(yīng)為27.0%～31.0%。

　　新霉胺照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取本品，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液。

　　對照品溶液取新霉胺對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取新霉胺對照品適量，用供試品溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。

　　色譜條件釆用硅膠H薄層板（硅膠H 1.5g，用0.25%羧甲基纖維素鈉溶液6ml調(diào)漿制板），以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸銨溶液（25：15：10：40）為展開劑。

　　測定法吸取上述三種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，在110℃干燥20分鐘，趁熱噴以10%次氯酸鈉溶液，將薄層板于通風(fēng)處冷卻片刻，再噴碘化鉀淀粉溶液（0.5%淀粉溶液100ml中含碘化鉀0.5g），立即檢視。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯三個清晰分離的斑點(diǎn)。

　　限度供試品溶液所顯新霉胺的斑點(diǎn)的顏色與對照品溶液主斑點(diǎn)的顏色比較，不得更深。

　　干燥失重取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過6.0%（通則0831）。

　　熾灼殘渣不得過1.0%（通則0841）。

　　【含量測定】精密稱取本品適量，加滅菌水溶解并定量制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（通則1201第一法）測定。1000新霉素單位相當(dāng)于1mg的新霉素。

　　【類別】氨基糖苷類抗生素。

　　【貯藏】密封，在干燥處保存。

　　【制劑】（1）硫酸新霉素片（2）硫酸新霉素滴眼液（3）復(fù)方新霉素軟膏

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