藥用級(jí)克霉唑原料藥 有質(zhì)檢 國(guó)藥標(biāo)準(zhǔn) GMP

　　【鑒別】（1）取本品約10mg，加硫酸1ml溶解后，顯橙黃色；加水3ml稀釋后，顏色消失；再加硫酸3ml，復(fù)顯橙黃色。

　?。?）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取本品適量，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取克霉唑?qū)φ掌?，加二氯甲烷溶解并稀釋制成?ml中約含5mg的溶液。

　　色譜條件采用硅膠G薄層板，以異丙醚為展開(kāi)劑，并在展開(kāi)缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯進(jìn)行飽和。

　　測(cè)定法吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，晾干，在碘蒸氣中顯色。

　　結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1270圖）一致。

　　【檢查】咪唑照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　色譜條件釆用硅膠G薄層板，以二甲苯-正丙醇-濃氨溶液（180：20：1）為展開(kāi)劑。

　　測(cè)定法吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，晾干，在碘蒸氣中顯色。

　　限度供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　溶劑70%甲醇溶液。

　　供試品溶液取本品，精密稱(chēng)定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液取雜質(zhì)I對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取克霉唑?qū)φ掌贰㈦s質(zhì)I對(duì)照品與咪唑?qū)φ掌犯鬟m量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg、0.03mg與0.05mg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液（7：3）（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.7～5.8）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm；系統(tǒng)適用性溶液進(jìn)樣體積10μl，其他溶液進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按克霉唑峰計(jì)算不低于4000，克霉唑峰與雜質(zhì)I峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含雜質(zhì)I不得過(guò)0.3%，除咪唑和雜質(zhì)I外，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.25倍（0.25%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

　　【含量測(cè)定】取本品0.3g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于34.48mg的C22H17ClN2。

　　【類(lèi)別】抗真菌藥。

　　【貯藏】遮光，密封，在陰涼處保存。

　　【制劑】（1）克霉唑口腔藥膜（2）克霉唑陰道片（3）克霉唑陰道膨脹栓（4）克霉唑乳膏

　?。?）克霉唑藥膜（6）克霉唑栓（7）克霉唑噴霧劑（8）克霉唑溶液（9）克霉唑倍他米松乳膏（10）復(fù)方克霉唑乳膏

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