藥用級(jí)丁卡因原料 CP20藥典標(biāo)準(zhǔn) CDE備案

　　本品為4-（丁氨基）苯甲酸-2-（二甲氨基）乙酯鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C15H24N2O2·HCl不得少于99.0%。　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。　　本品在水中易溶，在乙醇中溶解。　　熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612第一法）為147～150℃（升溫速率為每分鐘1.5℃）。　　【鑒別】（1）取本品約0.1g，加5%醋酸鈉溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸銨溶液1ml，即析出白色結(jié)晶；濾過，結(jié)晶用水洗滌，在80℃干燥，依法測(cè)定（通則0612第一法），熔點(diǎn)約為131℃?！　。?）取本品約40mg，加水2ml溶解后，加硝酸3ml，即顯黃色?！　。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）?！　。?）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。　　【檢查】酸度取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.5?！　∪芤旱某吻宥扰c顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃?！　∮嘘P(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。臨用新制?！　∪軇┮译?水（2∶8）?！　」┰嚻啡芤喝”酒愤m量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置20ml量瓶，用溶劑稀釋至刻度，搖勻?！　?duì)照品溶液分別取雜質(zhì)I對(duì)照品與雜質(zhì)II對(duì)照品各適量，精密稱定，加乙腈適量使溶解并用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含雜質(zhì)I0.5µg與雜質(zhì)II1µg的混合溶液?！　∠到y(tǒng)適用性溶液取鹽酸丁卡因約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，用對(duì)照品溶液稀釋至刻度，搖勻?！　§`敏度溶液精密量取對(duì)照溶液5ml，置10ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻?！　∩V條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5µm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀1.36g，加磷酸0.5ml，加水溶解并稀釋至1000ml）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.2ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長為300nm；進(jìn)樣體積10µl?！　∠到y(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為雜質(zhì)I峰、丁卡因峰與雜質(zhì)II峰，各相鄰峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10?！　y(cè)定法精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖?！　∠薅裙┰嚻啡芤旱纳V圖中如有與雜質(zhì)I峰、雜質(zhì)II峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，雜質(zhì)I不得過0.05%，雜質(zhì)II不得過0.1%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.1%），雜質(zhì)總量不得過0.2%，小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(jì)。

藥用級(jí)丁卡因原料 CP20藥典標(biāo)準(zhǔn) CDE備案