優(yōu)級品硝酸咪康唑原料藥抗菌類22832-87-7

【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或幾乎無臭。

本品在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。

熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(通則0612)應(yīng)為178～184℃，熔融時同時分解。

【鑒別】(1)取本品約3mg，加二苯胺試液1滴，應(yīng)顯深藍(lán)色。

(2)取本品，加甲醇-0.1mol/L鹽酸溶液(9：1)制成每1ml中約含0.4mg的溶液，照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定，在264nm、272nm與280nm的波長處有最大吸收。

(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集474圖)一致。

【檢查】甲醇溶液的澄清度與顏色取本品0.10g，加甲醇10ml溶解，溶液應(yīng)澄清無色。

有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定。

供試品溶液取本品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液。

對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液取硝酸咪康唑與硝酸益康唑適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中分別含50μg的混合溶液。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-1.5%醋酸銨溶液(40：40：20)為流動相；檢測波長為230nm；進(jìn)樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，咪康唑峰與益康唑峰間的分離度應(yīng)大于10。

測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.25%)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)，小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計(jì)。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%(通則0831)。

熾灼殘?jiān)坏眠^0.2%(通則0841)。

【含量測定】取本品約0.25g，精密稱定，加冰醋酸-醋酐(1：1)35ml，使溶解，照電位滴定法(通則0701)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于47.92mg的C18H14Cl4N2O?HNO3。

【類別】抗真菌藥。

【貯藏】遮光，密封保存。

【制劑】(1)硝酸咪康唑陰道片(2)硝酸咪康唑陰道軟膠囊(3)硝酸咪康唑陰道泡騰片(4)硝酸咪康唑乳膏(5)硝酸咪康唑栓(6)硝酸咪康唑膠囊(7)硝酸咪康唑搽劑(8)咪康唑氯倍他索乳膏

優(yōu)級品硝酸咪康唑原料藥抗菌類22832-87-7