尼泊金甲酯鈉的質量標準 cp20版藥典

　　C8H7NaO3 174.12

　　[5026-62-0]

　　本品系在*水溶液中加入對羥基苯甲酸甲酯反應后精制而成。按無水物計算，含C8H7NaO3應為98.0%~102.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色結晶性粉末。

　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在二氯甲烷中幾乎不溶。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰醋酸（60∶40）為流動相，檢測波長為254nm。取羥苯甲酯與對羥基苯甲酸，加流動相配制成每1ml中分別含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對羥基苯甲酸峰和羥苯甲酯峰的分離度應符合要求。

　　測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯甲酯鈉0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯甲酯對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積乘以系數1.145后計算，即得。

　　【類別】藥用輔料，抑菌劑。

　　【貯藏】密閉保存。

　　【鑒別】（1）取本品10mg，置試管中，加10.6%碳酸鈉溶液1ml，加熱煮沸30秒，放冷，加0.1%4-氨基安替比林的硼酸鹽緩沖液（pH9.0）（取含0.618%硼酸的0.1mol/L溶液1000ml與0.1mol/L*溶液420ml混合，即得）5ml與5.3%鐵溶液lml，混勻，溶液變?yōu)榧t色。

　?。?）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　（3）本品顯鈉鹽的鑒別反應（通則0301）。

　　【檢查】堿度   取本品0.10g，加水100ml溶解，依法測定（通則0631），pH值應為9.5~10.5。

　　溶液的澄清度與顏色    取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法檢查（通則0902），溶液應澄清；如顯色，與棕紅色3號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　氯化物    取本品2.0g，加水40ml使溶解，用稀硝酸調節(jié)溶液至中性，用水稀釋至50ml，振搖，濾過，取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.035%）。

　　硫酸鹽    取氯化物項下的續(xù)濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照液比較，不得更濃（0.024%）。

　　有關物質    取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，主成分峰高的信噪比應大于10;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對羥基苯甲酸峰保留時間一致的峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3倍（3.0%），其他單個雜質的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），其他各雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

　　水分     取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過5.0%。

　　重金屬    取本品2.0g，依法檢查（通則0821第三法）；若供試液帶顏色，且不能以稀焦糖調色時，取本品4.0g，加*試液10ml與水20ml溶解后，分成甲乙二等份，乙管中加水使成25ml，甲管中加硫化鈉試液5滴，搖勻，經濾膜（孔徑3μm）濾過，然后甲管中加入標準鉛溶液2ml，加水使成25ml，再分別在甲乙兩管中各加入硫化鈉試液5滴，比較，含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽    取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水2ml，攪拌均勻，干燥后先用小火緩緩灼燒至炭化，再在500~600℃熾灼使成灰白色，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0002%）。

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