真空冷凍干燥機(jī)FD-1A-80雙壓縮機(jī)樣品預(yù)處理：凍干成敗的核心前提
預(yù)凍條件嚴(yán)格匹配
預(yù)凍溫度需低于樣品共晶點(diǎn)5-10℃（如水溶液共晶點(diǎn)-0.5℃，需預(yù)凍至-10℃以下）；預(yù)凍時(shí)間遵循「1mL樣品=2-3h」原則（10mL樣品需6-8h），避免預(yù)凍不充分導(dǎo)致樣品塌陷。
樣品形態(tài)與裝載規(guī)范
托盤(pán)樣品厚度≤10mm，試管樣品液面距管口≥5mm，液體樣品需分裝至無(wú)菌容器避免交叉污染；
樣品需松散平鋪，厚度一般不大于2cm，容器與金屬板無(wú)間隔，避免疊壓影響熱傳導(dǎo)。
樣品兼容性限制
樣品不得含酸堿物質(zhì)或揮發(fā)性有機(jī)溶劑，避免腐蝕設(shè)備或污染真空系統(tǒng)。
二、操作過(guò)程：參數(shù)控制與流程規(guī)范
核心參數(shù)精準(zhǔn)調(diào)控
真空度：主干燥階段維持10-50Pa，解析干燥階段降至1-5Pa（真空度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致樣品表面形成硬殼，阻礙內(nèi)部水分?jǐn)U散）。
溫度：主干燥階段樣品溫度控制在-30℃至-20℃（低于共晶點(diǎn)），解析干燥階段升溫至20-30℃（需低于樣品熔點(diǎn)），最終水分含量≤3%。
冷阱溫度：需保持在-65℃以下，確保水蒸氣高效凝結(jié)捕集。
流程操作關(guān)鍵細(xì)節(jié)
啟動(dòng)真空泵前，需檢查出水閥擰緊、充氣閥關(guān)閉、有機(jī)玻璃罩密封良好；
停機(jī)時(shí)需先緩慢打開(kāi)放氣閥，再關(guān)閉真空泵，避免樣品被氣流吹散；
冷阱化霜后需及時(shí)排水并清潔內(nèi)壁，覆蓋濾紙防塵。
連續(xù)使用限制
設(shè)備一般不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí)，避免制冷系統(tǒng)過(guò)載損壞。
三、設(shè)備維護(hù)：延長(zhǎng)使用壽命的關(guān)鍵
制冷系統(tǒng)維護(hù)
每3個(gè)月檢查壓縮機(jī)冷凍油液位（油窗1/2-2/3為正常）；
每6個(gè)月清潔冷凝器盤(pán)管，避免積塵導(dǎo)致捕水能力下降30%以上。
真空系統(tǒng)維護(hù)
每批次后更換真空泵油（油色變深/乳化需立即更換）；
每12個(gè)月校準(zhǔn)真空規(guī)，確保誤差≤±1Pa，避免影響凍干效果。
環(huán)境要求
工作環(huán)境溫度≤32°C、濕度≤80%，避免高溫高濕影響設(shè)備性能。
四、安全與操作禁忌
低溫防護(hù)
冷阱溫度可達(dá)-65℃，操作時(shí)需佩戴保溫手套，避免凍傷。
電氣安全
組裝/檢修時(shí)需切斷總電源，避免觸電風(fēng)險(xiǎn)；
頻繁開(kāi)關(guān)電源會(huì)導(dǎo)致制冷機(jī)損壞，停機(jī)后需等待3分鐘再重新啟動(dòng)。
故障排查重點(diǎn)
真空度不足：檢查泵油污染、密封圈老化、氣閥漏氣等問(wèn)題；
冷阱捕水能力下降：優(yōu)先清潔冷凝器盤(pán)管，排查制冷劑泄漏。

由于真空冷凍干燥是在低溫、真空狀態(tài)下進(jìn)行,物料中的水分直接從固態(tài)升華為氣態(tài),因而可以Z大限度地保持被干物料的細(xì)胞活性以及被干物料的色、香、味、形狀和營(yíng)養(yǎng)成分,而且復(fù)水性能好。真空冷凍干燥技術(shù)廣泛應(yīng)用于各種熱敏性物質(zhì)的干燥處理及貯存,如生物制品及藥品的生產(chǎn)、食品凍干脫水、人體組織器官貯藏以及超導(dǎo)材料粉末的制備等。隨著人們對(duì)凍干產(chǎn)品需求的不斷增加,凍干設(shè)備也有了較大的發(fā)展。2　真空冷凍干燥設(shè)備的原理及組成　　真空冷凍干燥設(shè)備的工作原理是:先將物料凍結(jié)到共晶點(diǎn)溫度以下,使水分變成固態(tài)的冰,然后將經(jīng)過(guò)前處理的預(yù)凍物料裝入干燥倉(cāng)內(nèi),在低溫真空狀態(tài)下,由加熱板導(dǎo)熱或輻射方式供給熱能,使物料中的水分直接由冰升華成水蒸氣。不斷升華出的水蒸氣,由真空泵組抽至捕水倉(cāng)內(nèi),在-40℃～-45℃的排管外壁上凝結(jié)被捕,直至按凍干曲線達(dá)到規(guī)定的要求而停止供熱和抽真空,完成物料凍干全過(guò)程。真空冷凍干燥機(jī)(簡(jiǎn)稱(chēng)凍干機(jī))主要由真空冷凍干燥箱(簡(jiǎn)稱(chēng)凍干箱)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)及自動(dòng)控制系統(tǒng)等幾部分組成。
211　干燥箱　　
干燥箱是一個(gè)真空密閉容器,是冷凍干燥設(shè)備的重要組成部件之一,是干燥過(guò)程中傳熱和傳質(zhì)的場(chǎng)所,它的性能好壞直接影響到冷凍干燥設(shè)備的性能。如果帶有蒸汽消毒滅菌功能,凍干箱還應(yīng)是一個(gè)低壓內(nèi)壓容器。干燥室的形狀主要有圓形和矩形兩種。圓形干燥室操作容易、強(qiáng)度高、制作費(fèi)用低,但其內(nèi)部空間利用率低。矩形干燥室空間利用率高,但制造費(fèi)用高。　　
212　真空系統(tǒng)　
真空系統(tǒng)包括真空干燥室、隔離閥、水蒸氣捕集冷凝器、真聯(lián)式旋片真空泵、聯(lián)接管道以及放氣閥等。系統(tǒng)內(nèi)空氣水蒸氣的抽除是由真空泵來(lái)完成的。當(dāng)真空泵工作時(shí),打開(kāi)隔離閥,真空干燥室內(nèi)的空氣及水蒸氣經(jīng)過(guò)水蒸氣捕集冷凝器捕獲水分后進(jìn)入真空泵,由真空泵排氣口排出系統(tǒng)外。為了防止經(jīng)水蒸氣捕集冷凝器后抽除的氣體中仍含有少量的水蒸氣進(jìn)入泵內(nèi),系統(tǒng)配氣鎮(zhèn)閥。冷凍干燥時(shí),打開(kāi)氣鎮(zhèn)閥。在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器,以防止排出氣體中煙霧污染室內(nèi)環(huán)境?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, " apple="" color="" segoe="" helvetica="" pingfang="" hiragino="" sans="" microsoft="" yahei="" source="" han="" background-color:=""/>213　加熱系統(tǒng)　
為了使凍結(jié)后制品中的水蒸氣不斷地從冰晶中升華出來(lái),就提供水蒸氣升華所需的足夠熱量,因此要有加熱系統(tǒng)。加熱系統(tǒng)除加熱板以外,還包括熱媒加熱罐、換熱器、氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥、循環(huán)泵及管路、閥門(mén)、液位計(jì)、溫度傳感器等。　　
214　制冷系統(tǒng)　　
水蒸氣凝結(jié)器又稱(chēng)為冷阱,是制冷系統(tǒng)的主要部件。在1313Pa真空下,質(zhì)量為1g的冰升華可生成100m3的水蒸氣。若這大量的水蒸氣不加以處理而由真空泵抽出,則需要大容量的抽氣機(jī)才能維持所需的真空度。冷阱的作用是將干燥室中的水蒸氣冷凝吸附變成冰,以免進(jìn)入真空泵,一方面可以減小真空泵的工作負(fù)擔(dān),另一方面能夠保證干燥室具有較低的真空度?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, " apple="" color="" segoe="" helvetica="" pingfang="" hiragino="" sans="" microsoft="" yahei="" source="" han="" background-color:=""/>215　自動(dòng)控制系統(tǒng)　　
自動(dòng)控制系統(tǒng)是凍干機(jī)的指揮機(jī)構(gòu)。凍干機(jī)的控制包括制冷機(jī)、真空泵的起、停,加熱溫度的控制,物料溫度、冷阱溫度、真空度的測(cè)試與控制,自動(dòng)保護(hù)和報(bào)警裝置等。自動(dòng)控制系統(tǒng)的功能是對(duì)凍干機(jī)的各個(gè)重要參數(shù)進(jìn)行測(cè)量、顯示;根據(jù)預(yù)先的設(shè)置對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行J確控制,使其運(yùn)行在規(guī)定的狀態(tài),可對(duì)故障狀態(tài)報(bào)警并自動(dòng)應(yīng)急處理。通過(guò)測(cè)量和記錄凍干過(guò)程的工藝參數(shù),可以完整地了解整個(gè)凍干過(guò)程;對(duì)這些參數(shù)實(shí)施有效的控制,則可以實(shí)現(xiàn)對(duì)整個(gè)凍干過(guò)程的優(yōu)化,即在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,提高生產(chǎn)效率以及減小能量消耗。
3　凍干機(jī)的研究現(xiàn)狀　　
凍干機(jī)的突出特點(diǎn)是產(chǎn)量高,脫水量大。因此,要求真空系統(tǒng)排氣量大,真空度不高。目前除采用大型捕水器和羅茨旋轉(zhuǎn)泵機(jī)組之外,多采用幾級(jí)串聯(lián)的水蒸氣噴射泵,這種泵能直接以氣態(tài)排除水蒸氣,系統(tǒng)中不必設(shè)置捕水器。食品凍干機(jī)中,的RAY型間歇式和CONRAD型連續(xù)式凍干機(jī),日本共和真空株式會(huì)社的無(wú)隔離干燥過(guò)程水汽凝結(jié)器除冰再生技術(shù)和TL型液體食品密閉系統(tǒng)管式凍干機(jī)可代表世界食品凍干機(jī)的技術(shù)。1989年10月17日保加利亞的索非亞成立了低溫生物學(xué)和冷凍干燥技術(shù)研究所(InstituteofCry2obiologyandLyophilizationinSofia,簡(jiǎn)稱(chēng)ICL),主要研究宇航食品、兒童食品、方便食品、保健食品和營(yíng)養(yǎng)食品。該研究所目前在世界位,僅次于美國(guó)和俄羅斯[1]?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, " apple="" color="" segoe="" helvetica="" pingfang="" hiragino="" sans="" microsoft="" yahei="" source="" han="" background-color:=""/>國(guó)內(nèi)早在解放前已開(kāi)始在實(shí)驗(yàn)室中用簡(jiǎn)易的凍干裝置來(lái)作保存菌種、毒種的試驗(yàn)。50年代初期,武漢、北京等生物制品研究所及部分獸藥廠先后進(jìn)口了一批凍干機(jī),60年代北京、天津、南京、上海、大連等地相繼建立了一些實(shí)驗(yàn)性?xún)龈墒称飞a(chǎn)廠并先后仿制了一批凍干機(jī),其特點(diǎn)是整體式,擱板溫度不均勻,手動(dòng)操作,能自動(dòng)記錄。為加快發(fā)展我國(guó)凍干技術(shù),機(jī)電部將工業(yè)真空冷凍干燥機(jī)列入1986年工業(yè)技術(shù)發(fā)展基金項(xiàng)目,由華中理工大學(xué)承擔(dān)并與浙江真空設(shè)備協(xié)作進(jìn)行研制[2],產(chǎn)品于1989年通過(guò)部級(jí)鑒定。該機(jī)結(jié)構(gòu)緊湊、功能齊全擱板間距可調(diào),采用微機(jī)程控。此外,清華大學(xué)核能設(shè)計(jì)研究院引進(jìn)俄羅斯大型食品真空冷凍干燥設(shè)備的技術(shù),直接與一級(jí)企業(yè)煙臺(tái)冰輪集團(tuán)合作共同研制開(kāi)發(fā),探索出一條發(fā)展我國(guó)冷凍干燥事業(yè)的新路,提高了我國(guó)大型食品冷凍干燥機(jī)的整體設(shè)計(jì)及控制水平[3]。國(guó)產(chǎn)凍干機(jī)的性能如表1所示[4]?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, " apple="" color="" segoe="" helvetica="" pingfang="" hiragino="" sans="" microsoft="" yahei="" source="" han="" background-color:=""/>目前,大部分國(guó)產(chǎn)食品凍干機(jī)生產(chǎn)廠家走的是仿制道路。有的廠家在采用國(guó)外技術(shù)的同時(shí),進(jìn)行了很大的改進(jìn)。如:加熱板內(nèi)采用了特殊導(dǎo)流裝置,使板內(nèi)流體的流量均勻,保證了加熱的均勻和穩(wěn)定;捕水器在工作中可實(shí)現(xiàn)交替捕水和融冰,捕水器盤(pán)管內(nèi)氨液制冷方式由傳統(tǒng)的氨液相變制冷改為氨液無(wú)相變制冷,使捕水器盤(pán)管內(nèi)溫度均勻,結(jié)霜性能良好。除仿制之外,國(guó)內(nèi)自己的研制能力也在提高,有的單位已經(jīng)脫離了仿制國(guó)外機(jī)型,抽氣系統(tǒng)采用低架式水蒸氣噴射泵抽水蒸氣,省去了捕水器和制冷系統(tǒng),使設(shè)備價(jià)格有所降低?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, " apple="" color="" segoe="" helvetica="" pingfang="" hiragino="" sans="" microsoft="" yahei="" source="" han="" background-color:=""/>國(guó)產(chǎn)凍干機(jī)還存在一些不足之處:　　
(1)擱板溫度不均勻,造成凍干產(chǎn)品含水率不均勻,產(chǎn)品合格率受影響。造成溫度不均勻的原因各不相同:或者是擱板結(jié)構(gòu)和材料質(zhì)量不好;或者是加熱流體分流或流程有欠缺;或者是捕水器在干燥箱內(nèi)絕熱不好?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, " apple="" color="" segoe="" helvetica="" pingfang="" hiragino="" sans="" microsoft="" yahei="" source="" han="" background-color:=""/>(2)干燥速率低,干燥箱內(nèi)各點(diǎn)干燥快慢不一致,反映在產(chǎn)品上仍然是合格率受影響。其原因除擱板溫度不均勻外,還與真空系統(tǒng)配置得不合理有關(guān)。主要體現(xiàn)在:捕水器配置得不合理;水蒸氣噴射泵性能不穩(wěn)定;抽氣口位置不合理等?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, " apple="" color="" segoe="" helvetica="" pingfang="" hiragino="" sans="" microsoft="" yahei="" source="" han="" background-color:=""/>(3)捕水器效率低。主要體現(xiàn)在捕水器面積大而捕水量小,有部分無(wú)效面積,其根本原因是捕水器設(shè)計(jì)不合理。
4　凍干機(jī)的發(fā)展趨勢(shì)　　
無(wú)論是國(guó)產(chǎn)的還是引進(jìn)的凍干設(shè)備,其共同的缺點(diǎn)是價(jià)格貴,能耗高,投資收回慢。降低成本、減少能耗是凍干機(jī)今后的主攻方向。因此,凍干機(jī)的研究方向和發(fā)展趨勢(shì)應(yīng)該是:　　(1)改進(jìn)結(jié)構(gòu)、優(yōu)化設(shè)計(jì)、降低成本、減少能耗。國(guó)外有些凍干機(jī)不采用不銹鋼制造,而采用低碳鋼涂覆食品用可烘干樹(shù)脂,涂層厚度為0112～0120mm,在室溫下就會(huì)發(fā)出紅外線。擱板表面涂高性能遠(yuǎn)紅外發(fā)射材料,增強(qiáng)其輻射能力;料盤(pán)表面處理,增強(qiáng)其吸熱能力。料盤(pán)在兩塊輻射擱板之間有一Z佳位置,而不是取中間位置,因此應(yīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)。捕水器的結(jié)構(gòu)、尺寸、結(jié)霜特性的優(yōu)化更有實(shí)際意義,因?yàn)樗脑靸r(jià)目前幾乎相當(dāng)于凍干箱的造價(jià),且其運(yùn)轉(zhuǎn)功耗也較大?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, " apple="" color="" segoe="" helvetica="" pingfang="" hiragino="" sans="" microsoft="" yahei="" source="" han="" background-color:=""/>(2)保證質(zhì)量,提高性能。有的廠家生產(chǎn)的凍干機(jī)從安裝好之后,一直不能投入正常生產(chǎn);有的凍干機(jī)雖然能生產(chǎn),但能耗太高,生產(chǎn)的產(chǎn)品越多,賠錢(qián)越多;還有的元器件不斷出現(xiàn)故障,影響正常生產(chǎn)。因此,凍干機(jī)的質(zhì)量保證,可靠性要提高。要提高凍干機(jī)的性能,除了保證加熱速率、抽氣速率、溫度均勻性、真空度穩(wěn)定性之外,還應(yīng)增強(qiáng)設(shè)備新的功能。例如增加凍干結(jié)束的判斷功能,Z簡(jiǎn)單的辦法是稱(chēng)重法。目前已經(jīng)有人試驗(yàn),但都不太成功。原因是沒(méi)有離開(kāi)天平和地秤的模式,致使小設(shè)備安裝困難,大設(shè)備笨重而不穩(wěn)定。應(yīng)該發(fā)展重量傳感器,用很小的一次元件給出重量隨時(shí)間的變化?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, " apple="" color="" segoe="" helvetica="" pingfang="" hiragino="" sans="" microsoft="" yahei="" source="" han="" background-color:=""/>(3)開(kāi)發(fā)連續(xù)式凍干設(shè)備。目前生產(chǎn)的凍干機(jī)大都是間歇式的,隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展,人民生活水平的提高,凍干產(chǎn)品的消費(fèi)量會(huì)增大,因此發(fā)展連續(xù)式凍干設(shè)備,增加凍干產(chǎn)品的產(chǎn)量是必然趨勢(shì)?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, " apple="" color="" segoe="" helvetica="" pingfang="" hiragino="" sans="" microsoft="" yahei="" source="" han="" background-color:=""/>(4)提高衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。近年來(lái)西方在食品生產(chǎn)企業(yè)開(kāi)始推行HACCP系統(tǒng)(HazardAnalysisCriticalControlPoint),對(duì)食品加工設(shè)備的消毒殺菌、衛(wèi)生管理等提出了更加嚴(yán)格的要求。以此為契機(jī),日本許多廠家紛紛將原有鍍鋅鋼板的真空干燥室改為不銹鋼真空室,因?yàn)樵谙蛘婵帐彝ㄕ羝M(jìn)行滅菌的過(guò)程中,鍍鋅層會(huì)與60～80℃的濕熱蒸汽發(fā)生反應(yīng)生成微粉,污染食品。凍干設(shè)備的服役期一般為20～25年,考慮到HACCP系統(tǒng)遲早將進(jìn)入中國(guó),因此我國(guó)凍干機(jī)產(chǎn)業(yè)廠家應(yīng)未雨綢繆,盡早做好準(zhǔn)備。

真空冷凍干燥機(jī)FD-1A-80雙壓縮機(jī)技術(shù)參數(shù)：

1、型    號(hào)：FD-1A-80

2、冷凝溫度：-80℃

3、真 空 度：< 15Pa

4、凍干面積：0.12㎡

5、盤(pán)裝物料：1.2 升

6、捕水能力：3kg/24h

7、樣 品 盤(pán)：Φ200mm×4層

8、電源要求：220V 50Hz 1100W

9、主機(jī)尺寸：590*590*825mm

標(biāo)準(zhǔn)配置：主機(jī)、2升國(guó)產(chǎn)真空泵、普通干燥裝置 (樣品盤(pán)4個(gè))

1、當(dāng)我們打開(kāi)冷凍干燥機(jī)的總電源開(kāi)關(guān)時(shí)，注意將其氣壓數(shù)顯保持為110pk；
   2、想要溫度數(shù)顯為冷阱的實(shí)際溫度，我們可以按住冷凍干燥機(jī)控制面板上的總開(kāi)關(guān)鍵三秒鐘以上；
 3、在啟動(dòng)制冷機(jī)后，我們應(yīng)該預(yù)冷30
分鐘以上然后再使用；
   4、將樣品放入樣品架，蓋上有機(jī)玻璃罩，并啟動(dòng)真空泵；
   5、等到氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后，隨時(shí)記錄下溫度和氣壓數(shù)值。
   在使用時(shí)應(yīng)該注意的事項(xiàng)：
   1、盡可能擴(kuò)大制備樣品的表面積，樣品中不應(yīng)包括含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性的有機(jī)溶劑；
   2、要保證樣品凍結(jié)成冰，否則將會(huì)造成殘留液體轉(zhuǎn)化為氣態(tài)而產(chǎn)生噴射；
   3、冷阱溫度約為-65℃，可代替低溫冰箱，但為了防止凍傷戴好保溫手套進(jìn)行操作；
   4、出水閥擰緊與否和充氣閥是否關(guān)閉，是在啟動(dòng)真空泵以前進(jìn)行檢查，同時(shí)注意有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物并且密封良好；
   5、一般情況下，該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí)；
    6、在冷凍干燥機(jī)冷凍樣品的過(guò)程中，溫度會(huì)逐漸降低，這時(shí)可以將仍處于冰凍狀態(tài)的樣品取出回暖一段時(shí)間后，在繼續(xù)干燥，這樣可以縮短干燥的時(shí)間。
   在準(zhǔn)備停機(jī)的時(shí)候要注意的事項(xiàng)有：
   1、冷凍干燥機(jī)停機(jī)前的氣壓數(shù)值和溫度紀(jì)錄在案；
   2、按住控制面板的充氣閥，同時(shí)應(yīng)該立即關(guān)閉真空泵；
   3、打開(kāi)有機(jī)玻璃罩，取出樣品須等到氣壓數(shù)顯為大氣壓；
   4、要關(guān)閉的時(shí)候，應(yīng)按住總開(kāi)關(guān)鍵三秒以上，關(guān)閉冷凍干燥機(jī)的總電源開(kāi)關(guān)；
   5、在冷阱中的冰化成水后，可以打開(kāi)出水閥，然后用干布將冷阱內(nèi)壁清潔干凈，還要記住大張濾紙防塵。