氨氣純化干燥設(shè)備：部分用戶，西南工具集團(tuán)、西北航空集團(tuán)、武漢航達(dá)集團(tuán)、六方氣體蘇州公司等

氨氣在常溫常壓下為具有特殊刺激性惡臭的無(wú)色有毒氣體，比空氣輕。氨在常溫下穩(wěn)定，但是在高溫分解成氫和氮。一般在一個(gè)大氣壓下450~500℃時(shí)容易分解成氫氮混合氣。在空氣中可燃，但一般難以著火，如果連續(xù)接觸火源就燃燒，有時(shí)也能引起爆炸。氨呈堿性，具有強(qiáng)腐蝕性。氨氣用途廣泛包括氮肥、銨鹽硝酸、尿素丙烯酰胺、、無(wú)機(jī)試劑、藥品、染料、金屬表面氮化、制冷劑、半導(dǎo)體用氣體、氧化、氮化膜、化學(xué)氣相淀積、標(biāo)準(zhǔn)氣等。

目前工業(yè)制取液氨的方式主要是利用氫和氮在高溫高壓時(shí)在催化劑的作用下合成得到的。其粗氣中的組成雜質(zhì)主要含有微量硫、水份、一氧化碳、氮?dú)?、氧氣、鐵雜質(zhì)及其它機(jī)械雜質(zhì)和油等雜質(zhì)。液氨中含有硫可通過脫硫裝置脫除，含有的油份可通過活性碳吸附，含有的機(jī)械雜質(zhì)可通過精密過濾裝置過濾，氨中含有的雜質(zhì)氣體可以通過萃取精餾工藝解決。氨中的水份在氨氣的雜質(zhì)中占有的比重較大，在實(shí)際應(yīng)用解決過程中遇到的問題也較多，特別是氨氣最終的脫水深度及脫水過程中產(chǎn)品氣露點(diǎn)穩(wěn)定性是整個(gè)工藝脫水過程中克服的難點(diǎn)。隨著電子工業(yè)的發(fā)展，對(duì)NH3純度要求及雜質(zhì)含量要求。鑒于高純氨氣良好的應(yīng)用前景，進(jìn)一步開展NH3純度的技術(shù)研究，提高產(chǎn)品氣的純度是十分必要的。

二、氨氣中雜質(zhì)氣組成及其物化性質(zhì)

1.1氨氣中雜質(zhì)組成

【產(chǎn)品名稱】液體無(wú)水氨（液氨）

【產(chǎn)品簡(jiǎn)介】液氨分子式：NH3 分子量：17.03 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB536-88

【質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)】

料液氨指標(biāo)

優(yōu)等品 一等品 合格品

氨含量％ ≥ 99.9 99.8 99.6

殘留物含量％≤ 0.1(重量法) 0.2 0.4

水份％ ≤ 0.1 — —

油含量，mg/kg≤ 5（重量法） — —

2（紅外光譜法） —

鐵含量，mg/kg≤ 1 — —

.2氨氣的產(chǎn)品指標(biāo)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GBT-14601-93

項(xiàng) 目 指 標(biāo)

氨純度，10-2（體積分?jǐn)?shù)） ≥ 99.999

氧含量，10-6（體積分?jǐn)?shù)） ＜ 2

氮含量，10-6（體積分?jǐn)?shù)） ＜ 5

一氧化碳含量，10-6（體積分?jǐn)?shù)） ＜ 1

烴含量(C1~C3), 10-6（體積分?jǐn)?shù)） ＜ 1

水份含量, 10-6（體積分?jǐn)?shù)） ＜ 3

總雜質(zhì)含量, 10-6（體積分?jǐn)?shù)） ≤ 10

三、.NH3脫水干燥純化工藝研究

NH3脫水干燥工藝原理:

氨氣中水份的脫除主要采用的是選擇吸附的原理,選擇吸附是利用固體吸附劑對(duì)氣體中各級(jí)分的吸附能力不同,達(dá)到分離或純化氣體的目的。一切固體物質(zhì)表面都有一種不飽和力場(chǎng)，其作用范圍相當(dāng)于分子直徑大小。因此對(duì)于接觸固體物質(zhì)的表面的氣體分子具有一定的吸附作用。只有多孔物質(zhì)具有很大的內(nèi)表面積，才有明顯的吸附效應(yīng)。對(duì)于氨氣中水份的吸附主要采用物理吸附的方式，物理吸附時(shí)，吸附劑和吸附質(zhì)之間同時(shí)存在吸附和解吸的作用。在一定的溫度下，解吸速度等于吸附速度時(shí)，達(dá)到吸附平衡。

吸附劑的選擇

吸附劑對(duì)各種氣體和選擇吸附能力,主要取決于吸附劑的組成和結(jié)構(gòu),氣體分子的大小和極性,以及吸附的條件(如溫度和壓力)等.

常用氣體分子的大小

氣體名稱 分子的臨界直徑(埃) 分子的長(zhǎng)度(埃)

氫氣H2 2.4 3.0

氮?dú)?/SPAN>N2 3.0~3.64 4.09

氧氣O2 3.4~3.8 3.8

水蒸汽H2O 2.7~3.1 3.2

氨氣NH3 3.65~3.8 -

分子篩型號(hào) 有效孔徑(埃)

鉀A(3A) 3.0(3.2)

鈉A(4A) 4.2(4.8)

鈣A(5A) 5.0(5.5)

鈉X(13X) 9.0(10.0)

硅膠（細(xì)孔） 20以下

活性氧化鋁 10~20

由于我們是脫除氨氣的水份根據(jù)表三及表四我們可知對(duì)于采用分子篩吸附采用3A分子篩吸附是最合適的,3A分子篩的有效孔徑比氨氣分子小,不吸附氨氣,又比水蒸汽的分子直徑大,因此能夠吸附氨氣的水份。

四、氨氣干燥的工藝流程

氨氣干燥脫水的工藝流程如圖一所示,主要包括干燥塔、管道冷卻器、精密氨過濾器、切換閥門、電氣控制部分。干燥塔內(nèi)設(shè)有加熱裝置,并于外筒內(nèi)設(shè)有冷卻水盤管,分子篩裝于塔內(nèi)，干燥塔外設(shè)保溫裝置。從圖一我們可知,工藝中設(shè)有兩只干燥塔,當(dāng)其中一只干燥塔工作時(shí)處于常溫吸附氨氣中的水份,輸出干燥的氨氣供后級(jí)使用，另一只塔處于再生過程,再生過程主要是對(duì)再生干燥塔內(nèi)的吸附劑進(jìn)行加熱,然后利用干燥的純氮或惰性氣體將吸附劑中的水蒸氣在高溫狀態(tài)下解吸出來(lái)。再生塔床層溫度在300~350℃維持4~6小時(shí)后,再生干燥塔停止加熱,再生干燥氮?dú)饣蚨栊詺怏w不停繼續(xù)對(duì)再生干燥塔進(jìn)行吹掃,直至室溫.處于備用狀態(tài),直至兩塔切換,兩塔切換后,原工作的干燥塔變成再生塔,原再生塔變成工作塔,兩塔輪流,以實(shí)現(xiàn)連續(xù)供氣.

五、氨氣干燥純化裝置的特點(diǎn)

不產(chǎn)生二次污染氣體

再生結(jié)束前留有一部分時(shí)間，閥門自動(dòng)切換，再生氮?dú)馔Ｖ构?yīng)，利用干燥的氨氣對(duì)剛剛再生好的干燥塔進(jìn)行吹掃置換，將塔內(nèi)殘余的氮?dú)饣蚨栊詺怏w置換出來(lái)，以避免塔體處于工作干燥過程中的氣體二次污染。

氨氣脫水深度及穩(wěn)定性的保證措施

1)吸附的溫度:冷卻水盤管在氨氣干燥裝置中的使用,干燥塔處于工作時(shí),讓工作的塔體始終處于低溫狀態(tài),冷卻水的溫度越低,工作的塔體吸附劑溫度也越低。吸附劑吸附氨氣中的水份容量也會(huì)相應(yīng)增加（吸附溫度對(duì)于吸附量的影響），并且吸附深度也會(huì)變好。

吸附溫度對(duì)于吸附量的影響

2）吸附熱的影響：吸附劑處于工作時(shí)理論上只吸附氨氣中的水份，但在實(shí)際產(chǎn)品應(yīng)用過程中，也吸附部分氨氣，這是由于目前國(guó)內(nèi)外吸附劑孔徑不能保證固定一個(gè)數(shù)值不變，所以無(wú)法避免會(huì)吸附部分氨氣。吸附劑在吸附氨氣中水份時(shí)吸附劑的床層溫度剛開始時(shí)會(huì)迅速升溫，主要是因?yàn)樵谠趯?shí)際吸附過程中吸附了部分氨氣及氨氣中的水份產(chǎn)生的兩種吸附熱的影響，如吸附劑的床層溫度不加控制，根據(jù)實(shí)際設(shè)備使用情況，吸附劑的床層溫度能達(dá)到100℃以上，隨著吸附劑床層溫度的上升，吸附劑吸水的能力會(huì)慢慢減弱，導(dǎo)致產(chǎn)品氣的露點(diǎn)很差。冷卻水盤管的應(yīng)用及工藝的調(diào)整解決的吸附熱的影響。冷卻水盤管在塔體工作時(shí)，可以將產(chǎn)生的吸附熱帶出去，讓吸附劑床層始終維持在低溫狀態(tài)，保證良好的吸附效果，另外我們通過整體工藝的調(diào)整，也可以輔助性的克服因吸附熱的影響而導(dǎo)致產(chǎn)品氣的露點(diǎn)不穩(wěn)定。在實(shí)際產(chǎn)品應(yīng)用過程中我們發(fā)現(xiàn)所以塔體工作開始時(shí)床層會(huì)出現(xiàn)快速的升溫，但是若干小時(shí)后，塔體的溫度就開始下降，我們通過工藝的調(diào)整，讓干燥塔在吸附水份時(shí)床層快速升溫時(shí)不在工作塔進(jìn)行，延長(zhǎng)再生干燥塔最后的氨氣吹掃時(shí)間，來(lái)避開吸附熱對(duì)塔體內(nèi)填料工作時(shí)的影響。從而保證干燥塔運(yùn)行穩(wěn)定性，純氣露點(diǎn)變化會(huì)很小。

整個(gè)裝置采用全不銹鋼的材料，以克服氨氣的腐蝕影響，并且以此保證因材料不同而引起露點(diǎn)的影響。

干燥純化裝置的防爆措施：加熱裝置，測(cè)溫傳感器,接線盒采用隔爆的，防爆等級(jí)：ExdⅡCT4，所有電纜采用阻燃電纜,以保證整體設(shè)備的安全。

干燥純化裝置閥門穩(wěn)定性干燥純化裝置涉及高溫管道處,安裝了兩只管道冷卻器,以保證閥門長(zhǎng)期穩(wěn)定工作,,減少了因閥門內(nèi)泄漏而產(chǎn)生的產(chǎn)品氣指標(biāo)不合格。

氨氣干燥設(shè)備設(shè)計(jì)考慮氨氣干燥裝置內(nèi)裝填量的計(jì)算,主要考慮以下幾個(gè)方面問題:1)原料氨氣的含水量.2)吸附過程中吸附熱的處理.3)床層工作時(shí)產(chǎn)生的溫升考慮.4)再生干燥時(shí)效果,再生溫度控制5)防止二次污染的工藝處量.5)吸附劑吸附氨量的考慮.6)材質(zhì)考慮

六、氨氣的特性：

液氨是無(wú)色有刺激臭味，能傷害人的眼睛和呼吸器官的物質(zhì)，在使用時(shí)應(yīng)戴好口罩、橡膠手套及防護(hù)眼鏡，防止人身與氨接觸，以免燒傷。

氨氣是可燃性易爆性物質(zhì)，它與空氣或氧氣混合達(dá)到一定濃度，就有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，因此在使用氨的環(huán)境中不能有明火。氨氣瓶應(yīng)貯存在不易起火的地方，且在運(yùn)輸及搬運(yùn)時(shí)要避免受沖擊、跌落和陽(yáng)光照射。

七、氨對(duì)人體的傷害及一些自救方案：

氨主要通過呼吸道吸入，此外，也可以通過皮膚吸收。氨吸入體內(nèi)后很快變面尿素。氨的毒害作用主要由下列三點(diǎn)引起：（1）減少三磷酸腺甙阻礙三羧酸循環(huán)，降低細(xì)胞色素氧化酶的作用；（2）腦氨增加，可引起神經(jīng)方面的障礙；（3）高濃度氨的強(qiáng)烈刺激性引起組織的溶解和壞死。

吸入高濃度氨氣可引起噴嚏、流涎、咳嗽、、頭痛、出汗、臉面充血、胸部痛、呼吸急促、尿頻、眩暈、窒息感、不安感、胃痛、閉尿等癥狀。刺激眼睛引起流淚、眼疼、視覺障礙。皮膚接觸后引起皮膚刺激、皮膚發(fā)紅、可致灼傷或糜爛。

慢性中毒時(shí)出現(xiàn)頭痛、惡夢(mèng)、食俗不振、易激動(dòng)、慢性結(jié)膜炎、慢性支氣管炎、血淡、耳聾等。

吸入氨氣的患者應(yīng)立即轉(zhuǎn)移到安全區(qū)安置休息并保暖?？人詴r(shí)可服。呼吸微弱或停止時(shí)立刻進(jìn)行輸氧或人工呼吸。并速叫醫(yī)生來(lái)診治。

皮膚接觸時(shí)，立刻用水沖洗后再用肥皂水洗凈，然后蓋上用5％的醋酸、檸檬酸、酒石酸或鹽酸浸濕的敷料，也可用2％以上硼酸水濕敷。被液氨凍傷時(shí)，首先要適當(dāng)解凍后脫下凍結(jié)的衣服。脫衣服時(shí)要注意不要扯破皮膚，特別要注意清洗腋窩及會(huì)陰等潮濕部位。

眼睛受傷時(shí)，先用水清洗，或用0.5％~1％明礬溶液洗滌，然后滴入凡士林油或橄欖油。劇烈疼痛時(shí)，可滴入大約1~2滴1％的或滴入1滴0。5％的地卡因腎上腺素（1：1000）溶液。

八、安全防護(hù)

接觸低濃度氨時(shí)，要戴氨用防毒口罩，接觸高濃度氨時(shí)要用供氣面罩。處理水溶液時(shí)，要穿高腰膠鞋、防護(hù)眼鏡、膠手套等。鋼瓶要存放在室外陰涼干燥通風(fēng)良好之處，避免陽(yáng)光直射，避免一切可能撞擊。如在室內(nèi)存放，一定要保證通風(fēng)良好，要遠(yuǎn)離熱源和火源，要與其它化學(xué)藥品，特別是與氧化性氣體、鹵素及酸類隔離，設(shè)備管道要嚴(yán)格密封，可用肥皂水、浸過鹽酸的布（遇氨生成氯化銨白煙）或先靠其臭味探漏。

著火時(shí)首先關(guān)閉鋼瓶閥門，止住氣體流出。滅火可用霧狀水、二氧化碳、泡沫和干粉滅火劑。

當(dāng)出現(xiàn)氨泄漏時(shí)，用濕草席等蓋在泄露出來(lái)的氨液上，然后從遠(yuǎn)處用水管沖洗。氣體大量噴出時(shí)，在遠(yuǎn)處用噴射霧狀水吸收之。液體附著物要用大量水沖洗或用含鹽酸的水中和。

廢氣要用水吸收后與鹽酸中和，再用水稀釋后排入下水道。也可用水吸收后用大量水稀釋后排入下水道。中和劑除鹽酸外，硫酸和其它酸也可以。

九、系統(tǒng)構(gòu)成

氨氣蒸發(fā)和凈化系統(tǒng)主要由液氨鋼瓶、電加熱水浴式汽化器、調(diào)壓系統(tǒng)、純化裝置、儲(chǔ)氣罐等設(shè)備組成，該套系統(tǒng)具用自動(dòng)連鎖功能，根據(jù)用戶提供的遠(yuǎn)傳信號(hào)自動(dòng)切斷工作閥門，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)停機(jī)功能。

除切斷閥的氣動(dòng)回路采用氮?dú)馄繙p壓供氣外，其余公輔均采用管路供給方式。特別注意：氫氣的安全閥放空口管道應(yīng)設(shè)阻火器，阻火器出口端短管為不銹鋼材質(zhì)；氨氣安全閥放空口管道應(yīng)接入洗氨器以保護(hù)工作環(huán)境。

控制要求

主體控制要求：

（1）采用系統(tǒng)出口儲(chǔ)罐壓力反饋控制蒸發(fā)器及凈化工序的啟停。

（2）電加熱水浴氣化器由液位聯(lián)鎖、溫度聯(lián)鎖進(jìn)行自保護(hù)。

（3）可接收用戶控制室的緊急停機(jī)信號(hào)后實(shí)現(xiàn)聯(lián)鎖系統(tǒng)停機(jī)。

（4）切斷閥采用電磁閥控制氣驅(qū)動(dòng)方式以保證切斷可靠性。

（5）系統(tǒng)故障停機(jī)后，停機(jī)信號(hào)可送用戶控制室。