Theta Probe 儀器的重要特征

• 超薄膜測(cè)量無需傾斜，并行采集 ARXPS 譜

• 小束斑 X 射線源適用于微小特征分析

• 化學(xué)態(tài)成像

• 采用同軸和離軸照明在頂部對(duì)中樣品

• 可操作分析大樣品

• 配備深度剖析用的離子源

• 全功能 Thermo Scientific™ Avantage™ 軟件，可操控儀器、采集數(shù)據(jù)、處理數(shù)據(jù)和輸出報(bào)告

Theta Probe 的 UHV 腔室由 µ 金屬構(gòu)成，具有以下特點(diǎn)：

電子能量分析器

• 雙聚焦全 180° 半球分析器

• 多元靜電接受弧透鏡適用于能譜分析

• 二維多功能能譜探測(cè)器適用于能譜分析和成像

微聚焦單色化 X 射線源

• 250 mm 羅蘭圓單色器

• 微聚焦電子槍和多點(diǎn)位更換鋁陽(yáng)極 X 射線源

• 環(huán)行可調(diào)控石英晶體和晶體機(jī)械手r

結(jié)合低能電子和離子于一體的雙束中和槍

• 荷電中和

• 中和槍裝有靜電偏轉(zhuǎn)極，用于精確對(duì)中

• 低能彌散、高亮度電子槍

• 漏閥和多路氣體接口

• 差分抽氣

單原子和氣體團(tuán)簇離子源 (MAGCIS)

• 雙源離子槍，適用于軟材料和硬材料

• 制備適用于角分辨 XPS 分析的高 k 材料

• 樣品清潔

• 深度剖析

• 可改變團(tuán)簇大?。蛇_(dá) 2000 個(gè)原子）

• 團(tuán)簇能量每個(gè)原子 1 eV 以上

• 單原子 Ar+ 模式 (0.5–4 keV)

• 快速、自動(dòng)化的模式切換

• 由 Avantage XPS 數(shù)據(jù)系統(tǒng)控制

樣品觀察

• 防 X 射線觀察窗

• 裝有 CCD 攝像頭的樣品顯微對(duì)中裝置

• 多路照明光源

• 進(jìn)樣前捕獲定標(biāo)樣品托圖像的桌面設(shè)備

• 單擊 Avantage 數(shù)據(jù)系統(tǒng)，可獲得圖像捕獲和顯示界面

快速進(jìn)樣倉(cāng)

• UHV 樣品進(jìn)樣傳送機(jī)械裝置

• 安全互鎖、98 mm 的分析室氣動(dòng)門閥

• 渦輪分子泵和旋轉(zhuǎn)機(jī)械泵

五軸樣品臺(tái)

• 高精度、自動(dòng)樣品臺(tái)，真空內(nèi)步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)

• 樣品臺(tái)操控器配有軌跡球和游戲桿，通過界面與 Avantage 數(shù)據(jù)系統(tǒng)連接

Avantage 數(shù)據(jù)系統(tǒng)

• 儀器控制

• 多樣品分析

• 線掃描

• 深度剖析

• 樣品面分布

• 軟件處理并行角分辨 XPS (PARXPS)，包括多層膜厚度計(jì)算和非破壞性深度剖析重構(gòu)

選項(xiàng)

• 多樣品托

• 傾斜和旋轉(zhuǎn)樣品托

• 帶有熱耦溫度控制器的加熱樣品托 (1000 K)

• 樣品冷卻裝置

• 三軸旋轉(zhuǎn)樣品托

• 封閉式循環(huán)水冷機(jī)，20 °C 時(shí)制冷量為 1000 W

• 水溫控制器和流量控制裝置

透鏡、分析器和探測(cè)器

Theta Probe XPS 系統(tǒng)采用寬接受角 (60°) 的靜電透鏡收集光電子，在 PARXPS 測(cè)量中能極大地增加靈敏度，增大收集角范圍。 透鏡的軸與樣品法向方向的夾角為 50°，收集電子的角度范圍為 20° 至 80°。 樣品通常為水平分析位置，所有角度都表示為相對(duì)于樣品法向方向的夾角。 二維探測(cè)器安裝在 180° 球扇型分析器的出射焦平面上。

Theta Probe 透鏡無二，有下列兩種可工作模式：常規(guī)模式（用于能譜分析，無需角度分辨信息）；角分辨模式。 對(duì)于全譜，所需能量范圍太大無法使用快照 (snapshot) 模式，分析器需按常規(guī)模式掃描。 在角分辨模式下，電子在探測(cè)器上在兩個(gè)方向上色散。通常對(duì)于半球形能量分析器，按電子的能量沿著分析器的能量色散方向上色散。 電子也可按樣品上發(fā)射電子的角度在垂直方向上色散。 所以可并行采集角分辨 XPS 譜，無需傾斜樣品。 光電子被色散進(jìn)入最多達(dá) 96 角度通道內(nèi)。儀器可在大于 60° 角范圍內(nèi)收集這些光電子。 由于兼顧角度和靈敏度，通常數(shù)據(jù)被收集進(jìn)入 16 個(gè)通道，覆蓋 60° 角范圍。

二維探測(cè)器為多通道檢測(cè)，多達(dá) 112 個(gè)能量通道，分布在出射焦平面的徑向方向上。 所以，無需掃描分析器即可收集高質(zhì)量的快照譜。 這一特點(diǎn)可節(jié)省時(shí)間，尤其當(dāng)在采譜工作量很大時(shí)，如深度剖析或 XPS 化學(xué)成像。

X 射線源

Theta Probe 儀器配備有微聚焦單色器，它是儀器的激發(fā)源。 單色器包括可移動(dòng)陽(yáng)極，可大大增加陽(yáng)極的壽命。 在固定陽(yáng)極儀器上，任何陽(yáng)極靶上鋁鍍層均會(huì)隨使用時(shí)間而消耗掉，最終需要更換。 Theta Probe 的陽(yáng)極可移動(dòng)，讓電子輻照到一個(gè)新鮮區(qū)域，無需破壞真空。

樣品面分布

Theta Probe 用 X 射線束斑限定分析面積（即源限定 SAXPS）。 橫向分辨 15 µm 至 400 µm。 在 X 射線束斑下通過移動(dòng)樣品臺(tái)進(jìn)行掃描化學(xué)成像。 所以，X 射線束斑大小決定了圖像的分辨。 通過掃描樣品臺(tái)成像，速度沒有其它方法快，但是具有多項(xiàng)重要優(yōu)點(diǎn)。

樣品臺(tái)掃描的優(yōu)點(diǎn)：

氧化錫中錫的 XPS 化學(xué)像。

• 在整個(gè)圖像區(qū)域內(nèi)空間分辨率恒定。

• 檢測(cè)效率高，透鏡以傳輸率成像。

• 儀器傳輸函數(shù)不隨位置而變化，消除了由掃描限定分析面積對(duì)傳輸函數(shù)產(chǎn)生的可能影響。

• X 射線能量和強(qiáng)度不隨位置而變化，如果在樣品上掃描 X 射線束斑成像，X 射線能量和強(qiáng)度不會(huì)恒定不變。

• 有可能獲得大視場(chǎng)范圍。 視場(chǎng)由樣品臺(tái)的移動(dòng)范圍確定，Theta Probe 為 70 mm X 70 mm。 其它成像方法視場(chǎng)范圍更加受到限制。

• 圖像上的每一像素點(diǎn)均可獲得一張譜。 用通常的方法也可對(duì)這些譜進(jìn)行處理，獲得更多的定量分析和化學(xué)態(tài)信息。

• 在每一像素點(diǎn)上都可對(duì) PARXPS 測(cè)量，可獲得覆蓋層厚度的分布圖像。 其它 XPS 儀器沒有此功能。

能譜或 PARAXPS 數(shù)據(jù)可以從圖像的仍何區(qū)域中，甚至從單個(gè)像素中提取出來。 化學(xué)像經(jīng)的數(shù)據(jù)處理技術(shù)后，如非線性最小二乘法擬合 (NLLSF)，可得到精確的化學(xué)態(tài)成像。 同時(shí)收集能譜和角分辨譜，得到厚度分布像和亞表層像。 Theta Probe 獨(dú)特的功能即分布成像與 PARXPS 結(jié)合，可使 XPS 成像增加一個(gè)新的維度。

樣品尺寸、對(duì)中和制備

儀器示圖以及顯微攝像頭、樣品對(duì)中。

Thermo Scientific Theta Probe 儀器中安裝樣品的尺寸范圍。

Theta Probe XPS 系統(tǒng)為全電機(jī)驅(qū)動(dòng)五維樣品臺(tái)，X 和 Y 的移動(dòng)范圍 70 mm，高度 Z 移動(dòng)范圍 25 mm。 樣品臺(tái)適合安裝多種類型的大樣品。 如樣品需要傾斜或旋轉(zhuǎn)，樣品必需安裝在樣品托上，可連續(xù)旋轉(zhuǎn)，傾斜范圍 ± 45°。 樣品臺(tái)上所有軸的運(yùn)動(dòng)均由電機(jī)驅(qū)動(dòng)，電機(jī)連接 Avantage 數(shù)據(jù)系統(tǒng)操控樣品位置。

顯微攝像頭迅速在樣品上方定位，顯微攝像頭的軸與樣品處于分析位置時(shí)的法向方向平行。 光學(xué)系統(tǒng)的視場(chǎng)范圍 400 µm 至 4 mm。當(dāng)光學(xué)像聚焦清楚后，分析位置與標(biāo)識(shí)線的中心位置精確對(duì)中。 為了對(duì)中分析特征位置，必須在標(biāo)識(shí)線的中心聚焦清楚樣品特征，可用軌跡球或鼠標(biāo)指向光學(xué)圖像完成樣品定位。

配備樣品制備室，可安裝多個(gè)制樣功能，包括離子刻蝕、加熱、冷卻、斷裂、樣品停放等。

真空系統(tǒng)

所有 Thermo Scientific XPS 能譜儀分析室由 5 mm 厚的 µ 金屬制成，可限度地屏蔽磁場(chǎng)。 使用渦輪分子泵和鈦升華泵抽分析室真空。 這樣的真空配置可使分析室真空優(yōu)于 5 X 10-10 mbar。

用分子泵抽進(jìn)樣室真空，前級(jí)泵為旋轉(zhuǎn)式機(jī)械泵。 使用互鎖閥門，差分抽氣通過進(jìn)樣室實(shí)現(xiàn)。在進(jìn)樣室通過操作 Avantage 數(shù)據(jù)系統(tǒng)自動(dòng)暴露大氣時(shí)，系統(tǒng)能受到必要的保護(hù)。

性能

當(dāng)分析器被調(diào)諧到譜 Si 2p 區(qū)域時(shí)通道板輸出的圖像。 樣品 為單晶硅片上 4 nm 厚的氧化硅。 硅單質(zhì)峰和氧化硅峰清晰 可見，但是元素硅信號(hào)強(qiáng)度隨角度的下降快于氧化物的峰。

指標(biāo)

Theta Probe 的指標(biāo)為通常操作條件下的指標(biāo)。 微聚焦單色器每一尺寸的束斑均有其相應(yīng)的功率。 所以不必刻意要求計(jì)數(shù)率比例大小。 樣品安裝在常規(guī)樣品托的平臺(tái)上，在相同的位置上保持束斑大小和測(cè)量計(jì)數(shù)率不變。 比較不同儀器指標(biāo)時(shí)，重要的是要保證采集數(shù)據(jù)的條件相同。

并行角分辨 XPS (PARXPS)

ARXPS 測(cè)定超薄表面層組分和厚度方面的應(yīng)用與日俱增。 在掠出射角附近，XPS 只是收集接近表面層的數(shù)據(jù)。 在靠近法向方向收集出射電子，XPS 信息深度較大。

Theta Probe 的弧透鏡分析器，在 2D 探測(cè)器上可提供能量色散和角度色散。 可同時(shí)收集兩種信號(hào)，因而在角分辨 XPS 測(cè)量時(shí)無需傾斜樣品。

膜層排序

簡(jiǎn)單地應(yīng)用角分辨 XPS 數(shù)據(jù)可得到相對(duì)深度曲線。 這能可顯示樣品中膜層的排列順序，但沒有提供厚度和深度信息。

由 PARXPS 數(shù)據(jù)得出的相對(duì)深度曲線，顯示了多層膜材料中膜層排列順序。 膜層結(jié)構(gòu)順序?yàn)?Al2O3、HfO2、SiO2 和 Si（襯底）。 圖中可見這些薄膜層結(jié)構(gòu)和污染碳層。

厚度測(cè)量

利用集成在 Avantage 數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的覆蓋層厚度計(jì)算軟件，數(shù)值計(jì)算膜層厚度。 多層膜的厚度用 PARXPS 計(jì)算。

比較 Si 片上 SiO2 膜層的 ARXPS 和橢偏的測(cè)量。 雖然曲線線性很好且斜率接近于 1，但是在橢偏軸上有 0.8 nm 的截距。 在此比較分析中通常可觀察到截距，這是因?yàn)樵诒砻嫔蠙E偏儀既測(cè)量氧化層也測(cè)量了污染層。 而 PARXPS 測(cè)量只測(cè)量氧化層。 材料在暴露空氣期間表面會(huì)形成一層污染層。 如果需要，可用 PARXPS 測(cè)量污染層厚度。

深度剖析

由 PARXPS 數(shù)據(jù)重構(gòu)的深度剖析。

用求熵值方法，能從 PARXPS 中計(jì)算深度剖析。 對(duì)于檢測(cè)表面改性絕緣體，PARXPS 是一個(gè)強(qiáng)有效的工具。 使用 Theta Probe 時(shí)，樣品無需傾斜，所以能保持荷電補(bǔ)償恒定。 分析人員可以確信譜峰形狀隨角度的變化來自表面化學(xué)性質(zhì)變化。

濺射深度剖析

硬盤的濺射深度剖析。

對(duì)于厚度大于幾個(gè)納米的薄層，采用惰性氣體離子濺射獲得濃度深度剖析。 Theta Probe具有高靈敏度，能提供小面積深度剖析。 濺射面積越小，刻蝕速率越高，數(shù)據(jù)采集時(shí)間越短。

Theta Probe 具有下列特性，優(yōu)化了濺射深度剖析性能：

• EX05 離子槍可在強(qiáng)離子流條件下工作獲得極快的剖析速率，并且可在低離子能量（低至100 eV）條件下工作獲得深度分辨。 使用離子槍中的“漂移管”，可增強(qiáng)低能量性能。

• 多樣品濺射深度剖析數(shù)據(jù)采集無需人工監(jiān)管，極大地提高了測(cè)試樣品效率。

• 數(shù)據(jù)系統(tǒng)包括目標(biāo)因子分析 (TFA)，線性和非線性最小二乘法擬合（LLSF 和 NLLSF）。 這些函數(shù)集成到軟件中，確保從每一剖析層限度地獲取到可能的化學(xué)信息。

• 濺射期間，樣品沿方位角旋轉(zhuǎn)減少了濺射誘導(dǎo)的形貌變化。