| 產(chǎn)地類(lèi)別 | 國(guó)產(chǎn) | 儀器種類(lèi) | 便攜式 |
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| 應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)保,電子,印刷包裝,紡織皮革 | | |
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總氮是水質(zhì)分析中非常重要的參數(shù)之一，它是影響水生態(tài)系統(tǒng)健康的關(guān)鍵指標(biāo)之一。總氮的測(cè)定可以通過(guò)Kjeldahl法、氮蒸發(fā)法、堿消法等多種方法進(jìn)行。本文將以Kjeldahl法為例，詳細(xì)介紹總氮測(cè)定步驟。
一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按照標(biāo)準(zhǔn)方法制備出總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2. 試劑準(zhǔn)備：氫氧化鉀、硫酸、氯化銅、硫脲等試劑必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的篩選和試劑質(zhì)量檢驗(yàn)，選擇純度高、穩(wěn)定性好、重量準(zhǔn)確的試劑，并按照規(guī)定的濃度加入到試劑瓶中備用。
3. 儀器準(zhǔn)備：搖床、加熱板、真空吸濾儀等儀器應(yīng)該仔細(xì)檢查、清潔和消毒。
4. 樣品準(zhǔn)備：樣品應(yīng)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格篩選，檢查是否有雜質(zhì)和顆粒，取樣量應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要和樣品的特性進(jìn)行選擇。
二、Kjeldahl法測(cè)定總氮的步驟
1. 樣品預(yù)處理
?。?）將水樣過(guò)濾處理并加入到蒸發(fā)皿中，判斷物料的生化性質(zhì)，并注意對(duì)樣品的保存；
（2）采用蒸發(fā)法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，加快水樣蒸發(fā)，使樣品中的總氮質(zhì)量更加穩(wěn)定；
?。?）加入硝酸、硝酸鹽等氧化劑，并進(jìn)行預(yù)處置。
2. 消化樣品
?。?）測(cè)定樣品的總有機(jī)物含量，加入氧化劑和磷酸鹽，將樣品消化至干餾；
?。?）加入Kjeldahl消化管中，加入氧化劑和Kjeldahl堿，開(kāi)始消化操作；
?。?）消化結(jié)束后，取出消化管，加入水并將樣品提取出來(lái)。
3. 蒸發(fā)干餾
?。?）在蒸餾裝置中加入飽和氫氧化鉀溶液去除樣品中產(chǎn)生的氨；
（2）加入堿銅試劑對(duì)氨進(jìn)行染色；
?。?）使用氯仿進(jìn)行提取和分析。
4. 黃色法檢測(cè)
檢測(cè)方法如下：
（1）使用硫銨作催化劑，將反應(yīng)物在高溫環(huán)境下進(jìn)行加熱煮沸；
?。?）反應(yīng)結(jié)束后，將混合物進(jìn)行冷卻并過(guò)濾掉其中未反應(yīng)的物質(zhì)；
?。?）加入硫脲，使用超聲波進(jìn)行好充分混合并冷卻，使混合物形成黃色沉淀；
?。?）通過(guò)過(guò)濾器過(guò)濾出黃色沉淀，用蒸餾水沖洗掉其中的鹽分；
?。?）將黃色沉淀放置在干燥器中使其干燥，直至水分消失。
5. 測(cè)定樣品
最后，根據(jù)樣品的特性和理化性質(zhì)進(jìn)行總氮的測(cè)定。根據(jù)預(yù)先設(shè)定的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并根據(jù)樣品特性調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)，以充分保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
總氮測(cè)定需要比較長(zhǎng)時(shí)間，且步驟繁瑣，不易操作。科研人員在操作過(guò)程中應(yīng)該嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室安全管理，保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠和穩(wěn)定。
當(dāng)然，我們芬克儀器儀表也有直接用于測(cè)量總氮的檢測(cè)包，要比在實(shí)驗(yàn)室方便許多
大量生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入天然水體，使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加，大量生物和微生物繁殖，消耗水中溶解氧。如果水體中的總氮含量超標(biāo)，就會(huì)破壞水體的生態(tài)平衡，造成水中動(dòng)植物和浮游生物的死亡。
因此，總氮是測(cè)定地表水水質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)，可以幫助人們了解和評(píng)價(jià)地表水的水污染狀況和自凈能力，從而進(jìn)一步制定保護(hù)和治理措施。那么總氮測(cè)定步驟是怎么樣的？
一、準(zhǔn)備
總氮檢測(cè)試劑、移液槍或移液器（5ml和1ml）、配套洗耳球、待測(cè)水樣、純凈水、試管架。
二、總氮測(cè)定步驟
1、開(kāi)啟te-16多功能消解儀進(jìn)行預(yù)熱，設(shè)置程序加熱溫度為125℃，加熱時(shí)間為30分鐘。
2、將待測(cè)水樣按預(yù)處理要求混合或過(guò)濾對(duì)于懸浮物較多的水樣，應(yīng)進(jìn)行攪拌等均質(zhì)化處理，以減少取樣誤差。
3、取幾支比色消解管a（白帽試管），其中一支作為空白樣品，然后根據(jù)待測(cè)水樣的數(shù)量選擇與待測(cè)樣品相同數(shù)量的比色消解管測(cè)試，并放置在試管架上。
4、在每個(gè)比色消解管a中加入4滴試劑B，用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取一定體積的蒸餾水，加入比色消解管a的試管中，制成空白樣品。
5、按照總氮測(cè)定步驟4的方法，取等體積的待測(cè)水樣加入到其他比色消解管A的試管中。每個(gè)消解管a對(duì)應(yīng)一個(gè)待測(cè)水樣，制成樣品待測(cè)試并在試管上記錄代碼。
6、擰緊管蓋，上下晃動(dòng)試管，使試管中的試劑與水樣充分混合。待消解器溫度升至125℃后，依次放入標(biāo)記的空白樣品和待測(cè)樣品，加熱消解30分鐘。
含總氮的COD檢測(cè)水樣，其中原水COD占比很高，尋常用戶一般使用了氯酸鈉來(lái)處理，氯酸鈉具有氧化性，能降低COD，但這種使用正常方法無(wú)法檢測(cè)，取2.5ml水樣，加入4.8ml得E試劑，注意速度不要太快（防止噴濺），此時(shí)溶液變?yōu)辄S色，并產(chǎn)生氣泡，釋放出黃色氣體ClO2，此時(shí)不要搖動(dòng)反應(yīng)管，容易出現(xiàn)噴濺。放置20分鐘后，等產(chǎn)生的氣泡比較少時(shí)，再進(jìn)行搖勻。搖勻后將反應(yīng)管放到消解器上，在100度的溫度下消解2小時(shí)，（可稍微延長(zhǎng)）待溶液顏色變?yōu)闊o(wú)色，并再無(wú)氣泡產(chǎn)生，此時(shí)加入0.7ml得D試劑，搖勻后在165攝氏度進(jìn)行消解，余下按正常操作。要清楚，*的純度對(duì)空白值有明顯的影響，建議按這個(gè)方法做之前，先測(cè)定出*的含氮量，以防使用了不合格的產(chǎn)品影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，用超純水和無(wú)氨水對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值比普通去離子水小，但相差不大，都在規(guī)定的范圍之內(nèi)，能滿足總氮測(cè)定的要求?？紤]到實(shí)際情況，可以用去離子水代替無(wú)氨水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但從質(zhì)量和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)慕嵌瓤紤]，有條件的還是要使用無(wú)氨水或超純水。在每升蒸餡水中加入0.10ml濃硫酸蒸館，棄去前液200ml,最后蒸出的200ml館出液也要棄去；只留中間的無(wú)氨水收集于具塞玻璃容器中備用，這樣既可保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。
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