用此法測定焦?fàn)t煤氣中萘含量的重現(xiàn)性很好，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較高。

本實(shí)驗(yàn)方法操作簡便，分析周期由國標(biāo)的3～4小時(shí)縮短到20～30min，能夠滿足冷軋監(jiān)控分析的需要。

本方法定量下限低，靈敏度高，可準(zhǔn)確測定出煤氣中2rag／m。的萘，能夠滿足冷軋煤氣技術(shù)指標(biāo)的要求。

本方法采用無分流分析法測定煤氣中萘，用注射器直接取煤氣樣，用無水乙醇作吸收劑，用保留時(shí)間定性，用外標(biāo)法定量。與傳統(tǒng)的法及國標(biāo)的氣相色譜法相比，靈敏度大大提高(可以準(zhǔn)確測定出含量低于5mg／m³的萘)，分析周期由3—4小時(shí)縮短到15—20分鐘，具有定量下限低、進(jìn)樣量少、操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

儀器和試劑

色譜儀：澤銘儀器 GC-7980系列

毛細(xì)柱：SE—54 (30m×0.25mm×0．5μm)

檢測器：FID

數(shù)據(jù)處理：SD-2020色譜工作站

進(jìn)樣器：10μl微量進(jìn)樣針

取樣器：100ml玻璃注射器，9號注射針頭吸收瓶：5ml

萘：色譜純

無水乙醇：分析純

分析原理

所謂無分流分析法就是設(shè)定色譜柱*初溫度為較低溫度(50—60℃)，注入試樣前關(guān)閉分流口，注入樣品汽化后，待試樣大部分導(dǎo)入柱內(nèi)后(1—2min)，打開分流口，升高柱溫，將在低溫時(shí)凝聚在柱前端的成分洗脫、分離、檢測的方法，一般適用于沸點(diǎn)較高的低濃度樣品的分析。但此方法易使化合物熱分解，因而不適合易熱分解化合物的分析。

色譜分析條件

柱溫：60℃(2min) 200℃(5min)

汽化溫度：2OO℃                 檢測器溫度：200℃

柱人口壓力：140kPa              空氣壓力：50kPa

氫氣壓力：60kPa                 分流流量：40.8ml／min

隔墊吹掃：12.2ml／min           尾吹：32ml／min

采樣時(shí)間：1.5min                進(jìn)樣器：10μl

定性方法

在選定的條件下，依次用l0μl的進(jìn)樣針分別注人l μl乙醇和5％萘乙醇溶液，其保留時(shí)間分別為2.98min、7.04min，確定在這兩保留時(shí)間處的峰依次對應(yīng)乙醇、萘