藥用級鹽酸氨溴索化學(xué)藥原料供應(yīng)，CDE登記
藥用級鹽酸氨溴索化學(xué)藥原料供應(yīng)，CDE登記
本品為反式-4-[（2-氨基-3，5-二溴芐基）氨基]環(huán)己醇鹽酸鹽。按干燥品計算，含C13H18Br2N2O·HCl不得少于99.0%。 【性狀】 本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；幾乎無臭。 本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶。 吸收系數(shù) 取本品適量，精密稱定，加0.01mol/l鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在244nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為233～247。 【鑒別】 （1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。 （2）取本品，加0.01mol/l鹽酸溶液制成每1ml中約含25μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在244nm與308nm的波長處有最大吸收。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1102圖）一致。 （4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）， 【檢查】 酸度 取本品0.20g，加水20ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.0。 甲醇溶液的澄明度與顏色 取本品0.50g，加甲醇10ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%）。 殘留溶劑 取本品約0.3g，精密稱定，置10ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取丁酮適量，加80%二甲基亞砜溶液制成每1ml中含丁酮0.05mg的溶液）3ml使溶解，密封，作為供試品溶液；另取甲醇、無水乙醇、丙酮、二氯甲烷與三甲烷各適量，分別精密稱定，加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中分別含甲除0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06mg與三甲烷0.006mg的溶液，精密量取3ml，置10ml頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）試驗，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液；柱溫為40℃，維持5分鐘，然后以每分鐘10℃的速率升溫至120℃，維持5分鐘；進樣溫度為150℃；檢測器溫度為220℃；頂空瓶平衡溫度為85℃；平衡時間為25分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷與三甲烷的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。 砷鹽 取本品1.0g，加水10ml與鹽酸15ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。 【含量測定】 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/l磷酸氫二銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0）-乙腈（50：50）為流動相；檢測波長為248nm。取本品約5mg，加甲醇0.2ml溶解，再加甲醛溶液（1→100）40μl，搖勻，置60℃水浴中加熱5分鐘，氮氣吹干。殘渣加水5ml溶解，用流動相稀釋至20ml，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，氨溴索峰與雜質(zhì)Ⅰ峰（相對保留時間約為0.8）間的分離度應(yīng)大于4.0。 測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸氨溴索對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 【類別】 祛痰藥。 【貯藏】 遮光，密封保存。 【制劑】 （1）鹽酸氨溴索口服溶液 （2）鹽酸氨溴索片 （3）鹽酸氨溴索注射液 （4）鹽酸氨溴索膠囊 （5）鹽酸氨溴索緩釋膠囊 （6）鹽酸氨溴索糖漿
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