硫酸亞鐵 AR分析純 化學(xué)試劑

硫酸亞鐵 AR分析純 化學(xué)試劑

本品含F(xiàn)eSO₄·7H₂O應(yīng)為98.5%～104.0%。    【性狀】 本品為淡藍(lán)綠色柱狀結(jié)晶或顆粒；無(wú)臭；在干燥空氣中即風(fēng)化，在濕空氣中即迅速氧化變質(zhì)，表面生成黃棕色的堿式硫酸鐵。    本品在水中易溶，在乙醇中不溶。    【鑒別】 本品的水溶液顯亞鐵鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。    【檢查】 酸度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為3.0～4.0。    氯化物 取本品2.5g，置50ml量瓶中，加稀硫酸0.5ml，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取3.3ml，水稀釋使成25ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.03%）。    堿式硫酸鹽 取本品1.0g，加新沸過(guò)的冷水2ml溶解，溶液應(yīng)澄清。    錳鹽 取本品1.0g，加水40ml溶解后，加硝酸10ml，置水浴上加熱蒸至約10ml，加過(guò)硫酸銨0.5g，繼續(xù)加熱10分鐘，滴加5%亞*溶液約15ml，繼續(xù)加熱至無(wú)二氧化硫臭氣產(chǎn)生，加水10ml、磷酸5ml與高碘酸鈉0.5g，繼續(xù)加熱1分鐘，放冷，加水至50ml，與高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.1%）。    高鐵鹽 取本品5.0g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加鹽酸10ml與新沸的冷水100ml的混合溶液，振搖使溶解，加碘化鉀3g，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘，立即用硫代*滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液0.5ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代*滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.585mg的Fe。本品含高鐵鹽不得過(guò)0.5%。    鋅鹽 取本品1.0g，加7mol/L鹽酸溶液10ml溶解后，加30%*溶液2ml，置水浴上蒸發(fā)至約5ml，放冷，移至分液漏斗中，加7mol/L鹽酸溶液約15ml分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，用甲基異丁基甲酮（取新蒸餾的甲基異丁基甲酮100ml，加7mol/L鹽酸溶液1ml，混勻）振搖提取3次，每次20ml，水層置水浴上蒸發(fā)至約一半體積，放冷，加水適量使成25ml，精密量取5ml，置25ml納氏比色管中，加亞鐵氰鉀試液1ml，加水適量使成13ml，搖勻，放置5分鐘，如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液[精密稱取硫酸鋅（ZnSO₄·7H₂O）44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml相當(dāng)于10μg的Zn]10ml加7mol/L鹽酸溶液2ml與亞鐵氰鉀試液1ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%）。    汞鹽 避光操作。取本品1.0g，置燒杯中，加稀硝酸30ml，置水浴上加熱使溶解，置冰浴中迅速冷卻后，加檸檬酸鈉溶液（1→4）20ml與鹽酸羥胺溶液1ml，用硫酸或濃氨溶液調(diào)節(jié)pH值至1.8，作為供試品溶液；精密量取標(biāo)準(zhǔn)汞溶液3ml，加稀硝酸30ml，加檸檬酸鈉溶液（1→4）5ml與鹽酸羥胺溶液1ml，用硫酸或濃氨溶液調(diào)節(jié)pH值至1.8，作為對(duì)照溶液。將供試品溶液與對(duì)照溶液分別轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用雙硫腙提取溶液與三甲烷各5ml的混合溶液提取2次，合并三甲烷層置另一個(gè)分液漏斗中，加鹽酸溶液（1→2）10ml振搖提取，靜置分層，分取酸層用三氯烷3ml洗滌，棄去三氯烷層，酸溶液中加乙二胺四醋酸二鈉溶液（1→50）0.1ml與6mol/L醋酸溶液2ml，混勻，緩緩加氨水5ml，用冷水淋洗冷卻后，分別用氨水或硫酸調(diào)節(jié)供試品溶液與對(duì)照溶液pH值至1.8。分別在供試品溶液與對(duì)照溶液中加稀雙硫腙提取溶液5.0ml，劇烈振搖提取，靜置分層，供試品溶液三氯烷層所顯顏色與對(duì)照溶液比較，不得更深（0.0003%）。    重金屬 取本品1.0g，加7mol/L鹽酸溶液10ml溶解， 加30%*溶液2ml，置水浴上蒸發(fā)至約5ml，放冷，移至分液漏斗中，用7mol/L鹽酸溶液10ml分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，用甲基異丁基甲酮（取新蒸餾的甲基異丁基甲酮100ml，加7mol/L鹽酸溶液1ml，混勻）振搖提取3次，每次20ml，水層置水浴上加熱20分鐘，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加濃氨試液至溶液顯淡紅色，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。    砷鹽 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。    【含量測(cè)定】 取本品約0.5g，精密稱定，加稀硫酸與新沸過(guò)的冷水各15ml溶解后，立即用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。每1ml高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于27.80mg的FeSO₄·7H₂O。    【類別】 抗貧血藥。    【貯藏】 密封保存。