二甲基亞砜分析純 DMSO化學(xué)試劑

二甲基亞砜分析純 DMSO化學(xué)試劑

本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通過空氣氧化制得；也可以從制造紙漿的副產(chǎn)物中制得。    本品按無水物計算，應(yīng)不得少于99.5%。    【性狀】本品為無色液體；無臭或幾乎無臭；有引濕性。    本品與水、乙醇能任意混溶，在烷烴中不溶。    凝點本品的凝點（通則0613）為17.0～18.3℃。    折光率本品的折光率（通則0622）為1.478～1.479。    相對密度本品的相對密度（通則0601）為1.095～1.105。    【鑒別】（1）取本品5ml，置試管中，加氯化鎳50mg，振搖使溶解，溶液呈黃綠色，置50℃水浴中加熱，溶液呈綠色或藍綠色，放冷，溶液呈黃綠色。    （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）。    【檢查】酸度取本品50.0g，加水100ml溶解后，加酚酞指示液0.1ml，用*滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯粉紅色，消耗*滴定液（0.01mol/L）不得過5.0ml。    吸光度取本品適量，通人干燥氮氣15分鐘，以水為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401），立即測定，在275nm波長處的吸光度不得大于0.30；在285nm與295mn波長處的吸光度與275nm波長處的吸光度的比值，分別不得過0.65與0.45；在270～350nm的波長范圍內(nèi)，不得有最大吸收峰。    氫氧化鉀變深物精密量取本品25ml，置50ml量瓶中，加水0.5ml與氫氧化鉀1.0g，密塞，在水浴上加熱20分鐘，放冷，將溶液置1cm吸收池中，以水為空白溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在350nm的波長處測定吸光度，不得大于0.023。    水分取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.2%。    有關(guān)物質(zhì)取本品，精密稱定，用內(nèi)標溶液（0.025%二苯甲烷的丙酮溶液）稀釋制成50%的溶液，作為供試品溶液；取供試品溶液適量，加內(nèi)標溶液稀釋成0.050%的溶液，作為對照溶液；取二甲基砜對照品適量，精密稱定，用上述內(nèi)標溶液稀釋制成0.050%的溶液，作為二甲基砜對照品溶液；照氣相色譜法（通則0521）試驗，以10%聚乙二醇20M為固定液，柱溫為150℃，F(xiàn)ID檢測器；理論板數(shù)按二甲基砜峰計算不低于1500，二甲基砜峰與內(nèi)標峰的分離度應(yīng)大于2.0。取供試品溶液、對照溶液、二甲基砜對照品溶液各2µl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液如顯二甲基砜峰，其與二苯甲烷峰面積的比值，不得大于二甲基砜對照品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值（0.1%）。供試品溶液中所有雜質(zhì)峰面積總和（除主峰及內(nèi)標峰）與二苯甲烷峰面積的比值不得大于對照溶液中二甲基亞砜與二苯甲烷峰面積的比值（0.1%）。    不揮發(fā)殘留物取本品100g，精密稱定，置105℃已干燥恒重的蒸發(fā)皿中，在通風(fēng)櫥內(nèi)置電熱板上緩緩蒸發(fā)至干（不發(fā)生沸騰），置105℃干燥3小時，稱重。殘留物不得過0.01%。    【含量測定】按以下公式計算本品的含量：    （1-不揮發(fā)殘留物-有關(guān)物質(zhì)）    含量= --------------------------------- ×100%    （1-水分）    【類別】藥用輔料，吸收促進劑、溶劑和防凍劑等（僅供外用）。    【貯藏】密閉，在陰涼、干燥處保存。